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baba2846金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
claisen 酮酯縮合
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苯乙酮 甲酸乙酯 堿 生成3-氧代苯丙醛的具體操作流程。 希望有有關(guān)實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)的同學(xué)說(shuō)一下。純理論的給一篇文獻(xiàn)也好。謝謝 |
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li273273
至尊木蟲(chóng) (職業(yè)作家)
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【答案】應(yīng)助回帖
baba2846(金幣+5, 博學(xué)EPI+1): 2011-11-08 01:21:18
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下面是一個(gè)claisen 酮酯縮合反應(yīng)的具體操作過(guò)程，你參考下吧 NaH ( 0.225 mol ）was added to a dry flask under N2, then THF (200 mL) was added. The reaction mixture was cooled to 0 °C. During the cooling process, 酯( 0.150 mol) was added in one portion, then 酮 ( 0.15mol) was added dropwise over 30 minutes. The mixture was stirred at 0 °C for 1 h, allowed to warm to ambient temperature and was heated to 65 °C for 16 hours. The solvent was removed and diluted with water, and extracted to remove unreacted material. The aqueous phase was acidified with 1N HCl and extracted with DCM. The organic layer was washed with water, brine and dried to yield (11.2 g, 33%) |
2樓2011-11-06 10:39:51
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