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yilisha_1988新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
衍生化過(guò)程中關(guān)于少量樣品干燥的方法
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最近在做單糖的衍生化，衍生化過(guò)程中涉及很多步的低溫濃縮干燥，但是操作過(guò)程中很難實(shí)現(xiàn)，樣品量只有2ml，不知道怎么辦才好，望各位大俠指導(dǎo)？ 還有就是衍生化過(guò)程中操作的注意問(wèn)題，求指導(dǎo)。 |
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Hugbum-Xia
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2樓2011-10-16 14:43:38
Hugbum-Xia
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3樓2011-10-16 14:44:07
yilisha_1988
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首先非常感謝你的答復(fù)。 我試驗(yàn)的目的是氣相法測(cè)單糖的組成，現(xiàn)在做的是衍生化的處理。對(duì)于您所說(shuō)的方法：真空冷凍干燥，由于樣品中含有有機(jī)溶劑，導(dǎo)師怕?lián)p壞機(jī)器。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，由于只有2ml的樣品量，沒(méi)有適當(dāng)?shù)娜萜骺梢允褂�，干燥后樣品如何收集回�?lái)，感覺(jué)很困難。氮?dú)獯禃r(shí)間很長(zhǎng)，那天試了1h還沒(méi)有好，實(shí)驗(yàn)室也沒(méi)有相關(guān)氮吹儀，所以還是很愁。 同時(shí)還想問(wèn)一下，多糖分解時(shí)，密封管選什么。我用具塞試管，但是感覺(jué)溶劑揮發(fā)了不少，密封效果不好。求解，麻煩了。 |
4樓2011-10-16 23:55:29
Hugbum-Xia
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【答案】應(yīng)助回帖
樹(shù)樹(shù)8013(食品EPI+1): 符合食品EPI要求，謝謝對(duì)板塊的支持關(guān)注。 2011-10-18 07:52:16
| 關(guān)于干燥，我推薦試試先揮發(fā)一些有機(jī)溶劑，然后再真空冷凍干燥，我也是做多糖的單糖組分，當(dāng)初就是自然揮發(fā)，包括吹風(fēng)機(jī)，氮吹然后真空冷凍干燥，其實(shí)這樣實(shí)驗(yàn)員也覺(jué)得會(huì)對(duì)機(jī)器有損傷，但是只要自己聞聞味道不是太濃烈就差不多了。針對(duì)具塞試管只能建議換塑料加蓋的分析試管了，那種做生化常用的那種，不過(guò)就是要10、20ml那種，而且扣的很?chē)?yán)的。當(dāng)然如果能改裝加密具塞試管也行，比如將單層橡膠手套包裹住試管塞再塞進(jìn)去也很好用！做實(shí)驗(yàn)知道原因在哪就不那么難辦了，怕就怕在連原因都找不到，多實(shí)踐多思索多創(chuàng)新啊！祝順利，多交流！ |
5樓2011-10-17 08:44:32
yilisha_1988
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6樓2011-10-18 23:31:35
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