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齊倩倩

銀蟲 (小有名氣)

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[求助] 求助酰胺的合成

用附件中的化合物與苯胺的氨基反應(yīng)，應(yīng)該在什么條件下進(jìn)行？因?yàn)榛衔锸羌句@鹽的離子形式，可能會(huì)形成分子內(nèi)的鍵。試過用各種縮合劑如HOBT.EDCI等都不反應(yīng)，先與SOCL2反應(yīng)再與胺反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生一系列的點(diǎn)。并且胺僅微溶于甲醇，如果用DMF做溶劑，后處理有不知道應(yīng)該怎樣進(jìn)行。請(qǐng)教一下大家應(yīng)該怎樣做？謝謝�。�！

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1樓 2011-10-16 17:27:45

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renwangquan

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【答案】應(yīng)助回帖

齊倩倩(金幣+5): 2011-10-25 18:19:21

1.用附件中的化合物與草酰氯反應(yīng)，二氯甲烷做溶劑，加一滴DMF催化，室溫?cái)嚢柽^夜；原料反應(yīng)前應(yīng)該是不溶于二氯甲烷的（按照你的說法），生成酰氯后應(yīng)該溶于二氯甲烷，后處理就是室溫旋出二氯甲烷，再用二氯甲烷多帶幾次殘余物；（使用草酰氯做酰氯，條件比較溫和，后處理簡單）
2.用二氯甲烷溶解苯胺，加入吡啶催化外加傅酸，低溫條件下，滴入上述酰氯的二氯甲烷溶液，加畢室溫反應(yīng)，如反應(yīng)不完全可以加熱回流；
以上意見僅供參考

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2樓2011-10-25 15:19:26

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