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wenwang

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[求助] ICP-OES測試！

各位大俠好，小弟要測試一個粉末樣品，此樣品主要含有二氧化錫和三氧化二銻組成，也就是俗稱的ATO成分。我需要把此樣品進行消解，然后在icp-oes上測試其中各金屬含量。我試過用鹽酸、硝酸、王水、以及濃硫酸，結(jié)果都溶不掉。后查相關(guān)資料后，用氫氧化鉀在加熱條件下可以融掉該粉末，但是當該溶液變涼以后就會結(jié)塊成為固體，而在我加水或者硝酸后，溶液中能明顯的看出白色沉淀。請問各位大俠有什么好的辦法可以將此粉末消解掉而又不損失哪？在此拜謝！

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1樓 2011-10-18 21:47:00

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yunjun3

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【答案】應助回帖

wenwang(金幣+10): 2011-10-19 22:25:07

用濃鹽酸溶解,溶解完全后定容,最后調(diào)整酸度到10%的鹽酸.在水溶液中白色沉淀是水解產(chǎn)物,在硝酸溶液中白色沉淀β錫酸沉淀.

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2樓2011-10-19 06:09:52

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wenwang

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2樓: Originally posted by yunjun3 at 2011-10-19 06:09:52:
用濃鹽酸溶解,溶解完全后定容,最后調(diào)整酸度到10%的鹽酸.在水溶液中白色沉淀是水解產(chǎn)物,在硝酸溶液中白色沉淀β錫酸沉淀.

您的意思是，先用堿加熱熔掉后，等他冷卻后加入濃鹽酸溶解？然后按你說的往下做，對嗎？

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3樓2011-10-19 12:48:36

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yunjun3

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【答案】應助回帖

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3樓: Originally posted by wenwang at 2011-10-19 12:48:36:
您的意思是，先用堿加熱熔掉后，等他冷卻后加入濃鹽酸溶解？然后按你說的往下做，對嗎？

對.最好在標準溶液中加和被測樣品一致的基體,如鹽度,酸度等.

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4樓2011-10-19 14:14:38

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wenwang

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4樓: Originally posted by yunjun3 at 2011-10-19 14:14:38:
對.最好在標準溶液中加和被測樣品一致的基體,如鹽度,酸度等.

我做了一下，還是大量的白色不溶物，有沒有其他方法可以做這個？或者做這個得標準程序什么，能不能告知啊，多謝！

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5樓2011-10-19 22:24:41

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【答案】應助回帖

wenwang(金幣+10): 2011-10-20 21:12:44

高鋁坩堝,過氧化鈉700度熔融10分鐘,用濃鹽酸提取.

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6樓2011-10-20 06:09:22

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wenwang

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6樓: Originally posted by yunjun3 at 2011-10-20 06:09:22:
高鋁坩堝,過氧化鈉700度熔融10分鐘,用濃鹽酸提取.

這樣肯定不會有沉淀了嗎？
還有有沒有其他方法啊，我們這現(xiàn)在只有聚四氟、磁和石英的坩堝，所以這個做起來比較復雜，還有更簡單點的方法嗎？

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7樓2011-10-20 21:12:35

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浮塵

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王文

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有木有

8樓2011-10-29 19:17:50

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摩羯

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可以過濾掉。。

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9樓2014-07-12 08:49:48

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您好，我想請教一下，您的白色沉淀是二氧化錫嗎？我看了其他帖子，有說用濃硫酸可以溶二氧化錫的，不知道最后您是怎么處理的，最近想測一個含二氧化錫的物質(zhì)的ICP，您的方法可以告訴我嗎？

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10樓2015-06-11 17:00:25

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