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Inorg@USF木蟲 (正式寫手)
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[求助]
『求教』三種貴金屬酸的制備方法
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H2PtCl6 H3PbCl4 H2RhCl6 請教高手分別選擇用金屬單質(zhì)，氧化物和氯化物的制備方法。多謝了。 |
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5樓2011-10-24 18:00:01
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
Inorg@USF(金幣+1): 多謝指教 2011-10-24 04:17:52
zhonggao18(金幣+2): 感謝回帖 2011-10-24 09:06:23
Inorg@USF(金幣+1): 多謝指教 2011-10-24 04:17:52
zhonggao18(金幣+2): 感謝回帖 2011-10-24 09:06:23
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H2PtCl6： 鉑于通風(fēng)處在水浴上加熱溶解于3體積鹽酸和1體積硝酸的混合液中(鹽酸和硝酸的相對密度分別為1.19和1.4)。加熱蒸發(fā),不斷補加水和鹽酸,直至變成漿狀溶液,冷卻,加入其體積一半的乙醇,再加入飽和氯化銨溶液,直至不再析出黃色氯鉑酸銨的沉淀為止。濾出沉淀,用30%氯化銨溶液洗滌,過濾,于100～110℃下干燥后,再于800℃灼燒,得到純海綿狀鉑。將制得的純鉑再溶于鹽酸和濃硝酸的混合液中,過濾、蒸發(fā)濾液直至取出少量溶液冷卻后,有結(jié)晶析出為止(蒸發(fā)達終點時,須通氯氣至溶液飽和)。在不斷攪拌下冷卻至室溫,得到結(jié)晶形成氯鉑酸。 都是伯族元素，我感覺制法相差不大 |
2樓2011-10-23 20:55:40
3樓2011-10-23 20:59:22
Inorg@USF
木蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
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- 性別: GG
- 專業(yè): 無機合成和制備化學(xué)
|
謝謝的細(xì)心指教，主要是老板想開發(fā)這個項目，他不擔(dān)心貴，就擔(dān)心做不成。我注意到sigmaaldrich是可以買到氯鉑酸的，我不想麻煩去制備了。您說的譬如氯鈀酸和氯銠酸也可以如法炮制嗎？ 針對您給的art，我有幾處疑問再次請教： H2PtCl6： （反應(yīng)是在一個燒杯里，還是燒瓶里呢？） 鉑于通風(fēng)處 （我們沒有通風(fēng)處，在開放的環(huán)境里可以嗎？）在水浴（是恒溫水浴箱嗎?)上加熱溶解于3體積鹽酸和1體積硝酸的混合液中(鹽酸和硝酸的相對密度分別為1.19和1.4)(就是買來的濃鹽酸和濃硝酸是吧？）。加熱蒸發(fā),不斷補加水和鹽酸 （有什么比例，濃度嗎？）,直至變成漿狀溶液,冷卻,加入其體積一半的乙醇,再加入飽和氯化銨溶液 （是35%的那種嗎？）,直至不再析出黃色氯鉑酸銨的沉淀為止 （看到這里的時候我在想：可不可以直接買氯鉑酸銨來進行接下來的過程，氯鈀酸銨和氯銠酸銨是不是同理？）。濾出沉淀,用30%氯化銨溶液洗滌,過濾,于100～110℃下干燥后（多長時間？）,再于800℃灼燒 （時間？）,得到純海綿狀鉑。將制得的純鉑再溶于鹽酸和濃硝酸的混合液中 （比例和體積是多少呢？）,過濾、蒸發(fā)濾液直至取出少量溶液冷卻后 （要把轉(zhuǎn)移到瓷表面皿上嗎？）,有結(jié)晶析出為止(蒸發(fā)達終點時,須通氯氣至溶液飽和) （很疑惑，怎么通給Cl2呢？是吹Cl2進溶液里嗎？氯氣有賣的嗎？）。在不斷攪拌下冷卻至室溫,得到結(jié)晶形成氯鉑酸。 都是伯族元素，我感覺制法相差不大 |
4樓2011-10-24 04:34:02
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