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Inorg@USF木蟲 (正式寫手)
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[求助]
『求教』三種貴金屬酸的制備方法
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H2PtCl6 H3PbCl4 H2RhCl6 請教高手分別選擇用金屬單質,氧化物和氯化物的制備方法。多謝了。 |

木蟲 (正式寫手)

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H2PtCl6: 鉑于通風處在水浴上加熱溶解于3體積鹽酸和1體積硝酸的混合液中(鹽酸和硝酸的相對密度分別為1.19和1.4)。加熱蒸發(fā),不斷補加水和鹽酸,直至變成漿狀溶液,冷卻,加入其體積一半的乙醇,再加入飽和氯化銨溶液,直至不再析出黃色氯鉑酸銨的沉淀為止。濾出沉淀,用30%氯化銨溶液洗滌,過濾,于100~110℃下干燥后,再于800℃灼燒,得到純海綿狀鉑。將制得的純鉑再溶于鹽酸和濃硝酸的混合液中,過濾、蒸發(fā)濾液直至取出少量溶液冷卻后,有結晶析出為止(蒸發(fā)達終點時,須通氯氣至溶液飽和)。在不斷攪拌下冷卻至室溫,得到結晶形成氯鉑酸。 都是伯族元素,我感覺制法相差不大 |


木蟲 (正式寫手)
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謝謝的細心指教,主要是老板想開發(fā)這個項目,他不擔心貴,就擔心做不成。我注意到sigmaaldrich是可以買到氯鉑酸的,我不想麻煩去制備了。您說的譬如氯鈀酸和氯銠酸也可以如法炮制嗎? 針對您給的art,我有幾處疑問再次請教: H2PtCl6: (反應是在一個燒杯里,還是燒瓶里呢?) 鉑于通風處 (我們沒有通風處,在開放的環(huán)境里可以嗎?)在水浴(是恒溫水浴箱嗎?)上加熱溶解于3體積鹽酸和1體積硝酸的混合液中(鹽酸和硝酸的相對密度分別為1.19和1.4)(就是買來的濃鹽酸和濃硝酸是吧?)。加熱蒸發(fā),不斷補加水和鹽酸 (有什么比例,濃度嗎?),直至變成漿狀溶液,冷卻,加入其體積一半的乙醇,再加入飽和氯化銨溶液 (是35%的那種嗎?),直至不再析出黃色氯鉑酸銨的沉淀為止 (看到這里的時候我在想:可不可以直接買氯鉑酸銨來進行接下來的過程,氯鈀酸銨和氯銠酸銨是不是同理?)。濾出沉淀,用30%氯化銨溶液洗滌,過濾,于100~110℃下干燥后(多長時間?),再于800℃灼燒 (時間?),得到純海綿狀鉑。將制得的純鉑再溶于鹽酸和濃硝酸的混合液中 (比例和體積是多少呢?),過濾、蒸發(fā)濾液直至取出少量溶液冷卻后 (要把轉移到瓷表面皿上嗎?),有結晶析出為止(蒸發(fā)達終點時,須通氯氣至溶液飽和) (很疑惑,怎么通給Cl2呢?是吹Cl2進溶液里嗎?氯氣有賣的嗎?)。在不斷攪拌下冷卻至室溫,得到結晶形成氯鉑酸。 都是伯族元素,我感覺制法相差不大 |

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