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求問(wèn) 沒有H2-TPD信號(hào)的原因
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為測(cè)700C 焙燒的Ni/MgO催化劑 Ni的分散度 進(jìn)行此表征 方法如下: 1. 預(yù)處理后 升溫至700℃保持1h 進(jìn)行H2-TPR表征 載氣為10%H2/Ar,升溫速率10C/min 2.10%H2/Ar下降溫至40C,保持30min (60min也做過(guò)) 3.切換成Ar載氣 吹送至基線平 4.Ar載氣升溫至600C 5.只是在200-300C基線有個(gè)臺(tái)階(類似 _┃¯ 沒有其他H2脫附的信號(hào)。這個(gè)催化劑的使用量為200mg (也有400mg 粉末), 700度 還原度為20%左右 ? 裝置用過(guò)自搭的TPD載氣也嚴(yán)格脫氧 也有Autochem2920 按照標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)步驟. 不知道到底怎么回事。希望有經(jīng)驗(yàn)者告知一二。 |
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