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xiaofeigao

金蟲 (初入文壇)

★ ★
wgs8136(金幣+2): 感謝應(yīng)助,鼓勵新蟲發(fā)帖交流 2011-11-04 09:09:46
這個和溫度、催化劑什么的沒關(guān)系的,加催化劑升高溫度只是讓反應(yīng)加快而已(可能生成副反應(yīng)比較多,但不影響預(yù)聚體的制備)。我以前也出現(xiàn)過這樣的情況,最后是換了藥品。原因可能是PEG里面含堿,國內(nèi)好多廠家制備PEG都不脫堿,脫堿技術(shù)要求高,還危險,實驗室自己脫堿困難;還有可能是你用PEG后,不小心污染了藥品。我建議你更換藥品。
21樓2011-11-04 08:55:10
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lancet2002

木蟲 (小有名氣)


東昌莘(金幣+1): 歡迎交流 2011-11-14 22:53:55
PEG-1000要脫水
22樓2011-11-04 10:57:56
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pumpkinxfx

至尊木蟲 (著名寫手)


東昌莘(金幣+1): 歡迎交流 2011-11-14 22:54:00
引用回帖:
16樓: Originally posted by nome1986 at 2011-11-03 18:56:25:
多謝指點,給您發(fā)站內(nèi)信了。我分次加PEG也是怕溫度升太快的……PEG是120度減壓2h除了水的,不過是一次蒸很多,放在那,不是每次都現(xiàn)除水的。另外氮氣這個是必須的么,還有催化劑呢?

PEG除了水之后要放在干燥器中,時間不要超過10天,反應(yīng)的時候最好充氮氣,不用催化劑,自己就反應(yīng)了,怕放熱效應(yīng)可以起始溫度低一點,比如50度60度。
23樓2011-11-04 11:03:39
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nome1986

金蟲 (正式寫手)

引用回帖:
21樓: Originally posted by xiaofeigao at 2011-11-04 08:55:10:
這個和溫度、催化劑什么的沒關(guān)系的,加催化劑升高溫度只是讓反應(yīng)加快而已(可能生成副反應(yīng)比較多,但不影響預(yù)聚體的制備)。我以前也出現(xiàn)過這樣的情況,最后是換了藥品。原因可能是PEG里面含堿,國內(nèi)好多廠家制備 ...

這個堿含量拿試紙能測出來么?如果確實能測出來,那我就果斷換PEG了
自助者天助
24樓2011-11-06 21:10:25
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nome1986

金蟲 (正式寫手)

引用回帖:
23樓: Originally posted by pumpkinxfx at 2011-11-04 11:03:39:
PEG除了水之后要放在干燥器中,時間不要超過10天,反應(yīng)的時候最好充氮氣,不用催化劑,自己就反應(yīng)了,怕放熱效應(yīng)可以起始溫度低一點,比如50度60度。

您說這個反應(yīng)溶劑需要嗎?我是十分不想用溶劑呀
自助者天助
25樓2011-11-06 21:23:38
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nome1986

金蟲 (正式寫手)

引用回帖:
18樓: Originally posted by 12lubing at 2011-11-04 02:10:09:
本人不是做聚氨酯的,不過想要合成些聚氨酯預(yù)聚體。想以MDI與PEG-1000按物質(zhì)的量2:1在80度下反應(yīng)2小時,制備-NCO封端的三聚體(如下圖)。其中PEG分4次加入,每次隔15分鐘。(PEG是減壓蒸餾過水分的)
但是我做 ...

多謝指點,我把PEG再旋蒸一次……沒金幣了給個小花吧
自助者天助
26樓2011-11-06 21:24:45
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nome1986

金蟲 (正式寫手)

引用回帖:
23樓: Originally posted by pumpkinxfx at 2011-11-04 11:03:39:
PEG除了水之后要放在干燥器中,時間不要超過10天,反應(yīng)的時候最好充氮氣,不用催化劑,自己就反應(yīng)了,怕放熱效應(yīng)可以起始溫度低一點,比如50度60度。

我還想問下,這個做出來該是透明的還是乳白的?粘度一般大不大?我做出來乳白色年度蠻大的。還有就是我要做NMR的話,用氯仿做溶劑可以吧?
自助者天助
27樓2011-11-08 13:16:49
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bennyting

銅蟲 (小有名氣)


東昌莘(金幣+1): 歡迎交流 2011-11-14 22:54:12
上面都說錯了,太稠的原因是peg分子鏈段的結(jié)晶,而mdi的分子也很規(guī)整,分子與分子之間太緊密,水分散的時候,水分子進不去。你換成ipdi就ok了。而且你這樣根本做不出來三聚體的啊
28樓2011-11-08 15:53:36
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nome1986

金蟲 (正式寫手)

引用回帖:
28樓: Originally posted by bennyting at 2011-11-08 15:53:36:
上面都說錯了,太稠的原因是peg分子鏈段的結(jié)晶,而mdi的分子也很規(guī)整,分子與分子之間太緊密,水分散的時候,水分子進不去。你換成ipdi就ok了。而且你這樣根本做不出來三聚體的啊

請問IPD是什么?
自助者天助
29樓2011-11-08 19:30:33
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bennyting

銅蟲 (小有名氣)


東昌莘(金幣+1): 歡迎交流 2011-11-14 22:54:19
ipdi,寫錯了,不好意思,學(xué)名叫異佛爾酮二異氰酸酯。價格很貴。你如果堅持用mdi,可以用ppg替換一部分peg。溶劑量加大,反應(yīng)可成功。
30樓2011-11-08 23:35:18
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