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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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richieczp

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[交流] TG增重及DSC放熱的問題

我的一個(gè)綜合熱分析的情況如下，但是自己對(duì)于這個(gè)TG在500度后三次增重表示不知怎么回事，還伴隨著放熱。氣氛是50ml/min的N2。很奇怪沒有氧氣怎么增重呢？我的樣品室一個(gè)結(jié)晶性很差的鹽類哈。大家有沒有什么自己的看法呢？我實(shí)在是分析不了啦。

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1樓 2011-11-04 17:03:49

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duyuhai

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richieczp(金幣+1): 2011-11-04 19:36:26

請(qǐng)重新做基線，再試試看，另外，坩堝要清理干凈，事先燒一下，免得坩堝吸水造成影響。

高溫下DSC就是很漂不要太在意了

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2樓2011-11-04 18:48:51

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richieczp

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2樓: Originally posted by duyuhai at 2011-11-04 18:48:51:
請(qǐng)重新做基線，再試試看，另外，坩堝要清理干凈，事先燒一下，免得坩堝吸水造成影響。

高溫下DSC就是很漂不要太在意了

我這個(gè)是送到學(xué)校測試中心測試的，一般情況下，應(yīng)該不會(huì)有什么問題哈。因?yàn)槲疫@個(gè)樣品同時(shí)做了兩個(gè)，都是這樣的曲線。而且我還拿了別的另外一個(gè)樣品，但那個(gè)就不回增重啦。所以只是想著怎么解釋呢。

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3樓2011-11-04 19:36:08

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tianya8i

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我們實(shí)驗(yàn)室也出現(xiàn)過這個(gè)現(xiàn)象后來換了瓶氣體就好了

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4樓2011-11-04 20:58:35

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richieczp

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4樓: Originally posted by tianya8i at 2011-11-04 20:58:35:
我們實(shí)驗(yàn)室也出現(xiàn)過這個(gè)現(xiàn)象后來換了瓶氣體就好了

恩看來是氮?dú)獠患兊脑蚩�？但這也解釋不了這個(gè)另外得樣品不會(huì)增重的問題哈

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5樓2011-11-05 12:40:00

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大爺在奔三

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richieczp(金幣+2): 2011-11-06 15:02:13
dy322112(金幣+5): 多謝耐心分析 2011-11-06 20:29:01

感覺只要不是做有機(jī)，最好不用做 TG-DSC ，這個(gè)不是很靠譜。除非你們實(shí)驗(yàn)中心的差熱視差分析儀器很先進(jìn)。。。

但是，作為你此次提問，且在你沒有告訴我們你的樣品是什么的情況下，對(duì)于500°后出現(xiàn)三次增重的現(xiàn)象我只能作出如下推測：
1.位于495°的TG及DSC的峰，可能是由于你樣品中含有的有機(jī)成分碳化后于樣品反應(yīng)（即形成樣品-碳化合物），化合反應(yīng)放熱，因此出現(xiàn)放熱峰。
2. 該碳化化合物不穩(wěn)定（通常這類化合物不穩(wěn)定）。因此在繼續(xù)升高溫度是，開始分解，于是TG曲線繼續(xù)下走。
3.位于600-640度的峰，可能是由于你的樣品與氮?dú)夥磻?yīng)（極少這種情況，但不排除），且生成的化合物不穩(wěn)定，隨后分解，因此出現(xiàn)TG峰。
4.后面的峰同理。

有2點(diǎn)感受：
1.TG怎么會(huì)出現(xiàn)峰的呢？以上只是針對(duì)此圖作出的推測。不代表一般的TG是這樣去解釋。
2. 樓主，你拿到的數(shù)據(jù)是在當(dāng)時(shí)儀器上電腦顯示的數(shù)據(jù)還是將拷過來的數(shù)據(jù)，自己用，比如origin 處理后的圖��？清核查做該TG-DSC的溫度梯度曲線。

供參考！

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6樓2011-11-05 17:00:33

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tianya8i

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5樓: Originally posted by richieczp at 2011-11-05 12:40:00:
恩看來是氮?dú)獠患兊脑蚩康@也解釋不了這個(gè)另外得樣品不會(huì)增重的問題哈

是吧祝樓主好運(yùn) 實(shí)驗(yàn)順利

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7樓2011-11-06 11:40:22

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richieczp

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6樓: Originally posted by 大爺在奔三 at 2011-11-05 17:00:33:
感覺只要不是做有機(jī)，最好不用做 TG-DSC ，這個(gè)不是很靠譜。除非你們實(shí)驗(yàn)中心的差熱視差分析儀器很先進(jìn)。。。

但是，作為你此次提問，且在你沒有告訴我們你的樣品是什么的情況下，對(duì)于500°后出現(xiàn)三次增重的 ...

多謝你的回復(fù)哈。1、我的這個(gè)圖片是直接電腦的數(shù)據(jù)，沒有用origin作圖。2、圖中綠色的是TG，藍(lán)色的是DSC，所以并不是TG有峰哈，是DSC的放熱峰。3、我的樣品室錳酸鈷，所以幾乎沒有C，所以應(yīng)該不會(huì)發(fā)生炭化再分解吧？

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8樓2011-11-06 15:02:01

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tanabe_k

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dy322112(金幣+1): 有可能，不過那也不大會(huì)增加啊 2011-11-06 20:29:40

增重也要遵循質(zhì)量守恒，你這個(gè)樣品如果不與氮?dú)夥磻?yīng)，則只能歸因于焙燒放出的物質(zhì)沒有被吹走再次與樣品反映了

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9樓2011-11-06 17:56:29

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8樓: Originally posted by richieczp at 2011-11-06 15:02:01:
多謝你的回復(fù)哈。1、我的這個(gè)圖片是直接電腦的數(shù)據(jù)，沒有用origin作圖。2、圖中綠色的是TG，藍(lán)色的是DSC，所以并不是TG有峰哈，是DSC的放熱峰。3、我的樣品室錳酸鈷，所以幾乎沒有C，所以應(yīng)該不會(huì)發(fā)生炭化再分解 ...

丟人，，看錯(cuò)。。。樓主，樣品既然增重了，如果排除儀器的原因，應(yīng)該就是你樣品氛圍的原因了。。。我坐TG一般用氮?dú)猓貉鯕猓嚎諝�，沒出現(xiàn)過增重的情況，而且，我所見到的TG的文章里也沒增重的情況。建議換氣體再重做一次吧~~

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10樓2011-11-06 20:06:11

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richieczp

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10樓: Originally posted by 大爺在奔三 at 2011-11-06 20:06:11:
丟人，，看錯(cuò)。。。樓主，樣品既然增重了，如果排除儀器的原因，應(yīng)該就是你樣品氛圍的原因了。。。我坐TG一般用氮?dú)猓貉鯕猓嚎諝�，沒出現(xiàn)過增重的情況，而且，我所見到的TG的文章里也沒增重的情況。建議換氣體 ...

哈哈我看還是不看后面只取到400度吧嘿嘿

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11樓2011-11-07 16:50:51

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839967781

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12樓2011-11-07 17:18:58

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hao1005

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1.位于495°的TG及DSC的峰，可能是由于你樣品中含有的有機(jī)成分碳化后于樣品反應(yīng)（即形成樣品-碳化合物），化合反應(yīng)放熱，因此出現(xiàn)放熱峰。
2. 該碳化化合物不穩(wěn)定（通常這類化合物不穩(wěn)定）。因此在繼續(xù)升高溫度是，開始分解，于是TG曲線繼續(xù)下走。
3.位于600-640度的峰，可能是由于你的樣品與氮?dú)夥磻?yīng)（極少這種情況，但不排除），且生成的化合物不穩(wěn)定，隨后分解，因此出現(xiàn)TG峰。
4.后面的峰同理。

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13樓2013-07-15 17:16:21

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粗看覺得是氣體不純，錳酸鈷被氧化了。

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14樓2013-07-15 17:48:29

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