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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質譜 » 【求助】關于內標法的做標準曲線
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[求助]
【求助】關于內標法的做標準曲線
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| 剛接觸色譜這塊，對內標法不是太了解，想請教一下論壇的朋友們關于內標法做標準曲線時，縱坐標和橫坐標分別為什么?我看到關于縱坐標一般都是響應值之比，橫坐標有些說是待測濃度，有些說待測濃度和內標的比值，請問大家這兩種哪一種是正確的？謝謝！ |
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6樓2011-11-09 22:14:20
slg102
木蟲 (小有名氣)
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2樓2011-11-09 13:29:46
金子225
木蟲 (小有名氣)
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- 專業(yè): 化學反應工程
3樓2011-11-09 15:25:52
【答案】應助回帖
xiaoruan(金幣+2): 2011-11-09 22:13:26
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1 前言 內標法是經典的色譜定量方法，在配制分析樣品時要求加入一個或數個內標物組份，內標物必須是分析樣品中不含有的組份，而且要求與樣品中的其它組份有良好的分離[1，2]。由于受分離因素制約，很多情況下給內標物的選擇帶來不便，有時甚至無法選到合適的內標物。鑒于這種情況，我們嘗試將內標法與疊加法相結合成為一種新的定量方法，稱為疊加內標法，用于沒有合適內標物的場合。 2 疊加內標法定量原理 已知某樣品中含有k，i，x三個組份(可以有更多的組份，x1，x2，x3......)，命名k組份為峰面積校正組份，i組分為疊加內標組份，x組分為任意組份，樣品經色譜分離后得到三個組份的峰面積分別為Ak，Ai，Ax，上述三個組份相對于i組份的校正因子分別為Fki、1.000和Fxi，樣品中三個組份的含量分別為Ck、Ci和Cx�，F分別準確稱取m克樣品和Ws克i組份，然后將二者混合，混合物稱為加標樣品。加標樣品經色譜分離后得到三個組份的峰面積分別是：k組份峰面積為A1，i組份峰面積為A2（A2是樣品中原有的i組份和加入的疊加i組份共同構成的峰面積）。x組份或其它組份峰面積與計算無關。求樣品中各組份百分含量的步驟如下： 2．1 利用k組份進行峰面積校正 令k組份加標后與加標前的峰面積的比值為K（k組份加標后與加標前的峰面積在理論上是相同的，此處引入校正系數K的目的是為了消除進樣量誤差），則K的表達式為： K = A1/Ak （1） 再利用K對加標前的k，i，組份的峰面積進行修正如下： A = K×Ak （2） B = K×Ai （3） 式（2）、式（3）中的K為加標后與加標前的兩次進樣的峰面積校正系數，雖然K是從組份k得到的，但亦適合其它組份。A和B分別為Ak和Ai的校正值。 2．2 引入疊加法 引入疊代法的計算公式[1]： W=Ws×A0/(Ah-A0) (4) 在式（4）中，W 表示樣品中原有內標物組份的重量；Ws表示加入的那部分內標物組份的重量；A0表示樣品中原有內標物組份的峰面積；Ah 表示加標后內標物組份總的峰面積。 在本文中，A2相當于Ah，B相當于A0，W與Ws含義不變，因此有： W = B×Ws/(A2-B) （5） 將式（1）及式（3）代入式（5）可得式（6） W = (A1/Ak)×Ai×Ws/[A2-(A1/Ak)×Ai] （6） 式（6）又可寫成： W = A1×Ai×Ws/(Ak×A2-A1×Ai) （7） 2．3 引入內標法 引入內標法計算公式[1]： Cx=(Ax/As) ×Fxs×100×W/m (8) 式（8）中，Cx為樣品中x組份的含量；W為樣品中原有內標物組份s的重量；m為樣品的重量；Fxs為被測組份x相對于內標物組份s的校正因子；Ax 、As分別為組份x和內標物組份s的峰面積。 在本文中，疊加內標組份i相當于式（8）中的內標物組份s，其它各項意義相同，因此可導出疊加內標法定量計算公式： Cx = （Ax/ Ai）×Fxi×100×W /m （9） 2．4 綜合結論 綜合2及3中的結論式（7）和式（9）可得疊加內標法定量計算公式： Cx = Ax×Fxi×100×A1×Ws/[（Ak×A2-Ai×A1）×m] （10） 3 疊加內標法與疊加法和內標法的比較 3．1 優(yōu)點 與內標法比較： （1）疊加內標法的內標物可以是被測樣品中已有的組分，因此，不必考內標物的分離問題，可以選擇樣品中分離良好的任一組分為內標物； （2）用于沒有合適內標物的場合。 （3）對進樣量準確性要求不嚴格。 與疊加法的比較：在疊加法中，一次加入只能測定一個組份，在對多組份樣品進行測定時需要多次加入和多次進樣；而疊加內標法只需要一次加入和兩次進樣即可以同時測定多個組份。 3．2 缺點 與內標法比較：需兩次進樣，即分別測量一次樣品和加標樣品。 與疊加法比較：在測定內標物以外的組份時需要知道該組分的校正因子 |
4樓2011-11-09 18:52:35
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