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jiakangle2銀蟲 (正式寫手)
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1-溴-[2,2]對(duì)環(huán)芳烷 [2,2]對(duì)環(huán)芳烷17.5g和22.4g NBS和1.4升四氯化碳，回流過夜。趁熱過濾去除丁二酰亞胺，濾液旋蒸去出溶劑，剩余物在苯里結(jié)晶得到4.8g原料（27%），熔點(diǎn)264-274度，濾液過活性中性氧化鋁1的柱，正戊烷洗脫，得到兩個(gè)主要的部分，原料0.9g（5%），1-溴-[2,2]對(duì)環(huán)芳烷，5.4g（22%），熔點(diǎn)114-117度。用5%的乙醚-正戊烷流動(dòng)相洗滌柱子只能得到2.7g的混合物。為了樣品分析，少量單溴化物在乙醇和水中重結(jié)晶。。熔點(diǎn)121.4-122度 |
2樓2011-11-14 21:56:59
alvarohao
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| 1- 溴[2.2]對(duì)環(huán)芳烷（IV）,一種[2.2]對(duì)環(huán)芳烷（17.5g）和 22.4g的N溴丁二酰亞胺的混合物，與1400ml的CCL4 進(jìn)行了一整夜的回流操作。溫暖的溶液經(jīng)過濾去除丁二酰亞胺并蒸發(fā)至干燥。殘余物在苯中結(jié)晶，產(chǎn)出4.8g（27%）的原料，熔點(diǎn)為264-274°。濾液被活性為1.33的中性氧化鋁柱吸收。用戊烷洗脫產(chǎn)出兩種主要成份：原料5.4g（5%），以及1-溴[2.2]對(duì)環(huán)芳烷，5.4g（22%），熔點(diǎn)114-117°。用5%乙醚-戊烷對(duì)氧化鋁柱洗脫只產(chǎn)出總共2.7g的混合物。為了分析，取少量一溴化物樣品在乙醇-水中重結(jié)晶，熔點(diǎn)121.4-122.0°。 |
3樓2011-11-14 22:13:41
jiakangle2
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4樓2011-11-15 08:38:29
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5樓2011-11-15 08:40:04
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