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wishshiwei

新蟲 (小有名氣)


[交流] 關(guān)于核殼結(jié)構(gòu)的表征

大家好,目前我正著手于核殼結(jié)構(gòu)的合成問題,但合成之后我用普通的TEM并沒有看到明顯的核殼結(jié)構(gòu),用了XRD以及FT-IR,貌似和文獻上差不多,請問看核殼結(jié)構(gòu)是不是需要用高分辨率的TEM,除了上述的表征方法還有沒有其他方法的?
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Cisia

鐵蟲 (初入文壇)



wishshiwei(金幣+1):謝謝參與
你可以試一下紅外,比如用XRD發(fā)現(xiàn)有兩種物質(zhì)的峰,但是紅外只發(fā)現(xiàn)一種物質(zhì)的峰,就是核物質(zhì)的峰
2樓2011-11-21 10:26:54
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hxb0917

金蟲 (著名寫手)


★ ★
wishshiwei(金幣+1):謝謝參與
lchpy(金幣+1): thanks for your information 2011-11-22 08:31:57
關(guān)于核殼結(jié)構(gòu)的表征,文獻常用TEM,XRD以及FT-IR,用高分辨率的TEM來表征殼層厚度。如果可以發(fā)光的話,可以嘗試用熒光顯微鏡看看。
10樓2011-11-21 14:40:36
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
2樓: Originally posted by Cisia at 2011-11-21 10:26:54:
你可以試一下紅外,比如用XRD發(fā)現(xiàn)有兩種物質(zhì)的峰,但是紅外只發(fā)現(xiàn)一種物質(zhì)的峰,就是核物質(zhì)的峰

不是很理解,為什么這樣就可以呢
12樓2011-11-21 18:25:54
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aduyuandu

銀蟲 (小有名氣)


★ ★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
金光閃閃2010(金幣+2): welcome 2011-11-21 22:33:59
引用回帖:
1樓: Originally posted by wishshiwei at 2011-11-21 10:22:54:
大家好,目前我正著手于核殼結(jié)構(gòu)的合成問題,但合成之后我用普通的TEM并沒有看到明顯的核殼結(jié)構(gòu),用了XRD以及FT-IR,貌似和文獻上差不多,請問看核殼結(jié)構(gòu)是不是需要用高分辨率的TEM,除了上述的表征方法還有沒有其 ...

高分辨的TEM 不定能看出來 除非兩者的lattice parameter差別夠大 + contrast 夠大+ 你的高分辨真的質(zhì)量夠好 (包括 聚焦 散光等)。。。不然的話嘿嘿 我舉個例子 稀土參雜的納米課題 NaYF4@NaGdF4 你來分一分辨 呵呵// 有條件的話做個 EELS  這個算是目前較為可靠的方式了其他的表征手法基本木有用 例如XRD 也只符合上述差別夠可以的例子 而且是個輔助(間接)手段 例如 FePt@ZnO...// FTIR...你用來判斷啥?
14樓2011-11-21 21:20:24
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kongjzh

木蟲 (正式寫手)


★ ★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
金光閃閃2010(金幣+2): 2011-11-24 15:36:04
直接觀測核殼結(jié)構(gòu)很難,如果粒徑小的話
粒徑大的,可以用FIB切掉一半,再SEM
用TEM吧,包覆前測一次,包覆后再測一次
比較兩次的粒徑
另外,UV-vis吸收光譜可以表征
22樓2011-11-24 14:11:01
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普通回帖

wishshiwei(金幣+1):謝謝參與
透射就可以了吧~
3樓2011-11-21 10:40:24
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★ ★
wishshiwei(金幣+1):謝謝參與
lchpy(金幣+1): thanks for your information 2011-11-21 12:59:35
以前看的文獻里表征核殼結(jié)構(gòu)都是用TEM,效果挺好的啊。你做的納米粒子核殼各是什么?會不會是內(nèi)外結(jié)構(gòu)組成透射很接近導(dǎo)致TEM效果不理想?

[ 發(fā)自手機版 http://www.gaoyang168.com/3g ]
4樓2011-11-21 10:47:39
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dasbrot

木蟲 (小有名氣)


★ ★
wishshiwei(金幣+1):謝謝參與
lchpy(金幣+1): thanks for your information 2011-11-21 12:59:46
可能是界面不好,互相擴散的比較厲害,導(dǎo)致無法區(qū)分出核與殼吧。你的CS有沒有熒光,可以測發(fā)光試試。半導(dǎo)體的話還可以用UV-vis測帶邊吸收
5樓2011-11-21 11:38:17
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FDgogo

至尊木蟲 (著名寫手)



wishshiwei(金幣+1):謝謝參與
一般TEM,SEM就可以了~你可以重復(fù)一次看看。
6樓2011-11-21 11:45:03
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decahedron

銀蟲 (正式寫手)


★ ★
wishshiwei(金幣+1):謝謝參與
lchpy(金幣+1): thanks for your information 2011-11-21 12:59:58
你是什么材料?不同的材料用不同的表征手段了,mapping他們不是就可以搞定了么。也就是線掃和面掃
7樓2011-11-21 12:20:09
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aishan

版主 (文壇精英)


★ ★
wishshiwei(金幣+1):謝謝參與
lchpy(金幣+1): thanks for your information 2011-11-21 13:00:02
Elemental mapping
8樓2011-11-21 12:27:12
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wishshiwei(金幣+1):謝謝參與
用TEM,實在不行就上HAADF-STEM
9樓2011-11-21 13:14:09
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feiji1982

鐵桿木蟲 (著名寫手)



wishshiwei(金幣+1):謝謝參與
TEM是必不可少的,否則你怎么知道是核殼結(jié)構(gòu)?至于其它表征,比如XRD,Raman等。
11樓2011-11-21 17:34:35
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lhyhm

金蟲 (小有名氣)


★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
金光閃閃2010(金幣+1): 2011-11-21 22:19:23
引用回帖:
12樓: Originally posted by 金光閃閃2010 at 2011-11-21 18:25:54:
不是很理解,為什么這樣就可以呢

紅外測得是殼物質(zhì)的峰,那么就有和殼結(jié)構(gòu)。
高分辨的tem還是比較好使的。你用xrd雖說有兩種物質(zhì)的峰,但是有可能是混合相啊。
13樓2011-11-21 18:55:19
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★ ★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
金光閃閃2010(金幣+2): welcome to communicate 2011-11-21 22:34:19
這個目前并沒有很好的表征方法吧,雖然說TEM可以,但是也有可能誤判,因為TEM照射物體邊緣會發(fā)白而和內(nèi)部顯出不同的顏色. 這個可以用SEM+EDS來解決.但是這還不是難點,更難的是表征殼層的均勻性.
15樓2011-11-21 22:03:48
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cyjpu

銀蟲 (正式寫手)


★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
金光閃閃2010(金幣+1): 2011-11-22 09:48:30
我通常就是用TEM來看襯度差的,也用高分辨來觀察殼層~~
16樓2011-11-22 09:12:33
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changangang

鐵蟲 (小有名氣)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
用高倍的TEM可能會好點
17樓2011-11-22 15:37:28
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tang19870403

木蟲 (著名寫手)


★ ★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
金光閃閃2010(金幣+2): 2011-11-23 09:08:33
這個和TEM 的分辨率沒關(guān)系,高分辨TEM是根據(jù)你表征的粒徑大小來選擇的,TEM可以表征核殼結(jié)構(gòu),根據(jù)TEM 的機理,核殼對電子的反射程度不同,加以區(qū)別,如果對電子反射程度相近,肉眼難以分辨?梢赃x擇性的對粒子進行染色,或者做切片也可以。
18樓2011-11-22 23:30:59
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
18樓: Originally posted by tang19870403 at 2011-11-22 23:30:59:
這個和TEM 的分辨率沒關(guān)系,高分辨TEM是根據(jù)你表征的粒徑大小來選擇的,TEM可以表征核殼結(jié)構(gòu),根據(jù)TEM 的機理,核殼對電子的反射程度不同,加以區(qū)別,如果對電子反射程度相近,肉眼難以分辨。可以選擇性的對粒子進 ...

您好,切片怎么做哦,呵呵
19樓2011-11-23 09:08:50
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tang19870403

木蟲 (著名寫手)


★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
金光閃閃2010(金幣+1): 這樣啊,我問問看,呵呵 2011-11-24 08:11:48
引用回帖:
19樓: Originally posted by 金光閃閃2010 at 2011-11-23 09:08:50:
您好,切片怎么做哦,呵呵

做TEM 又專門的超薄切片機
20樓2011-11-23 21:37:54
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hamburger893

金蟲 (正式寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
你納米顆粒多大?
21樓2011-11-24 10:37:39
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★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
金光閃閃2010(金幣+1): 2011-11-24 15:36:12
引用回帖:
1樓: Originally posted by wishshiwei at 2011-11-21 10:22:54:
大家好,目前我正著手于核殼結(jié)構(gòu)的合成問題,但合成之后我用普通的TEM并沒有看到明顯的核殼結(jié)構(gòu),用了XRD以及FT-IR,貌似和文獻上差不多,請問看核殼結(jié)構(gòu)是不是需要用高分辨率的TEM,除了上述的表征方法還有沒有其 ...



核殼當然要用TEM,直觀。加上xps結(jié)合自己合成的物質(zhì)和工藝更能說明問題
23樓2011-11-24 14:33:56
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power09

木蟲 (正式寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
18樓: Originally posted by tang19870403 at 2011-11-22 23:30:59:
這個和TEM 的分辨率沒關(guān)系,高分辨TEM是根據(jù)你表征的粒徑大小來選擇的,TEM可以表征核殼結(jié)構(gòu),根據(jù)TEM 的機理,核殼對電子的反射程度不同,加以區(qū)別,如果對電子反射程度相近,肉眼難以分辨?梢赃x擇性的對粒子進 ...

牛人 不是十點就睡了嗎 怎么半夜醒來回復(fù)別人啊
24樓2011-11-24 16:36:01
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
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23樓: Originally posted by zhangquan8385 at 2011-11-24 14:33:56:


核殼當然要用TEM,直觀。加上xps結(jié)合自己合成的物質(zhì)和工藝更能說明問題

能不能給出相關(guān)參考文獻,這些工作做得挺好的
25樓2011-12-05 16:00:48
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lvrongyc

木蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
同意9樓的看法,可以通過照Mapping圖找出元素分布,因為我就是電鏡操作人員,應(yīng)該可以檢測出來!
26樓2013-09-11 11:17:54
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0611001134

新蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
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23樓: Originally posted by zhangquan8385 at 2011-11-24 14:33:56
核殼當然要用TEM,直觀。加上xps結(jié)合自己合成的物質(zhì)和工藝更能說明問題...

這個有點厚,可以將材料用樹脂包埋,超薄切片后再上透射電鏡哦。
28樓2014-07-25 11:24:03
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水說水信

銀蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
如果透射看到了核殼結(jié)構(gòu),但是紅外只顯示一種物質(zhì)的存在,怎么解釋
29樓2016-05-20 16:22:31
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劉金鵬1992

新蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
10樓: Originally posted by hxb0917 at 2011-11-21 14:40:36
關(guān)于核殼結(jié)構(gòu)的表征,文獻常用TEM,XRD以及FT-IR,用高分辨率的TEM來表征殼層厚度。如果可以發(fā)光的話,可以嘗試用熒光顯微鏡看看。

你好 ,有TEM怎么判斷是否成功合成了核殼結(jié)構(gòu)
30樓2018-10-15 21:35:48
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
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31樓2021-11-15 21:27:11
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簡單回復(fù)
zlfeifei27樓
2013-10-20 14:33   回復(fù)  
tem
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