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朝陽(yáng)小狐貍金蟲(chóng) (正式寫手)
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[求助]
GC與GC-MS測(cè)試結(jié)果出峰不一致的原因
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2-氯-4-三氟甲基苯酚，往其中通氯氣的加氯反應(yīng)，GC中控，F(xiàn)ID 檢測(cè)器，HP-5弱極性毛細(xì)柱，在反應(yīng)過(guò)程中有2,6-二氯-4-三氟甲基苯酚生成，（經(jīng)GC-MS確認(rèn)無(wú)誤）如圖1所示。 然后產(chǎn)生了一個(gè)未知雜質(zhì)，如圖2 所示，（也是手繪的示意圖哈），和2,6-二氯-4-三氟甲基苯酚的峰面積比大概為1:1. 然后重新GC-MS檢測(cè)，想知道其分子量。 可是奇怪的事情出現(xiàn)了，GC-MS:同樣的HP-5柱子，同樣牌子的儀器，CI,EI源檢測(cè)器上都只能看到2，6-二氯-4-三氟甲基苯酚的峰，那個(gè)新出現(xiàn)的雜質(zhì)峰沒(méi)有任何的響應(yīng)。 注：此前有懷疑，未知峰是否為2,4，6-三氯-4-三氟甲基的峰（加二個(gè)氯），可是它在GC-MS上會(huì)沒(méi)有任何響應(yīng)嗎？？ 所以，請(qǐng)教各位同仁：1. 2,4，6-三氯-4-三氟甲基在GC-MS的EI,CI源上是否應(yīng)該沒(méi)有響應(yīng)？（注：做LC,LC-MS后證明，樣品中有較大比例的 2,4，6-三氯-4-三氟甲基，但還有其他GC無(wú)響應(yīng)的雜質(zhì)，故無(wú)法判斷GC上多出的峰是否就是它） 2. 什么樣的物質(zhì)會(huì)在GC-MS的檢測(cè)器下容易沒(méi)有響應(yīng)。 非常感謝。 |
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朝陽(yáng)小狐貍
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2樓2011-11-23 17:43:07
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