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ygllong木蟲 (正式寫手)
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[求助]
幾組相近化合物如何再分離
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用高速逆流萃取結(jié)合半制備的c18液相分離了五六個(gè)峰，用分析柱檢測(cè)都為一個(gè)單峰，有一個(gè)還是針狀結(jié)晶，可是薄層檢測(cè)基本上都是兩個(gè)相近的點(diǎn)，請(qǐng)問下一步怎么分才好呢？c18柱已經(jīng)分離不開了，而且各樣品量很少，只有十幾二十mg，謝謝大家！是不是都是用分配色譜分離的，最好下面用其它作用的色譜分呢？如吸附色譜？用LH20能行嗎？ [ Last edited by ygllong on 2011-11-23 at 20:14 ] |
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【答案】應(yīng)助回帖
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qinhy(金幣+1, PhEPI+1): 多謝回帖~ 2011-11-24 21:26:26
ygllong(金幣+2): 謝謝 2011-11-25 21:59:49
qinhy(金幣+1, PhEPI+1): 多謝回帖~ 2011-11-24 21:26:26
ygllong(金幣+2): 謝謝 2011-11-25 21:59:49
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我覺得薄層檢測(cè)需要三次系統(tǒng)檢測(cè)，才能判定是兩個(gè)物質(zhì)還是一個(gè)物質(zhì)，說不定你的展開系統(tǒng)不好，可能擴(kuò)散看上去像兩個(gè)點(diǎn) 如果真是兩個(gè)點(diǎn)，還結(jié)晶，可能是同分異構(gòu)體，LH-20是分子篩作用，是分不開的 測(cè)個(gè)譜先分析下大概是什么結(jié)構(gòu)的，如果是比較好的化合物，我覺得你可以找找分異構(gòu)體的資料可以看看怎么分 如硝酸銀柱就可以分雙鍵異構(gòu)體 |
5樓2011-11-24 19:08:53
ygllong
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2樓2011-11-24 16:24:54
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3樓2011-11-24 17:25:53
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4樓2011-11-24 18:50:45
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【答案】應(yīng)助回帖
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jiangchunyong(金幣+1): 謝謝 2011-11-25 12:38:16
ygllong(金幣+2): 謝謝 2011-11-25 22:00:58
ygllong(金幣+1): 氫譜已做，請(qǐng)?jiān)倏纯�，謝謝 2011-11-26 10:00:02
jiangchunyong(金幣+1): 謝謝 2011-11-25 12:38:16
ygllong(金幣+2): 謝謝 2011-11-25 22:00:58
ygllong(金幣+1): 氫譜已做，請(qǐng)?jiān)倏纯�，謝謝 2011-11-26 10:00:02
| 建議先做個(gè)氫譜看看，判斷是否是純的；如果不純，雜質(zhì)與主成分在結(jié)構(gòu)類型上有何關(guān)系，以指導(dǎo)進(jìn)一步純化。有些化合物是一種以溶劑依賴性的平衡形式存在的，即文獻(xiàn)中偶爾出現(xiàn)的inseparable mixture。 |
6樓2011-11-25 11:42:23
ygllong
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7樓2011-11-25 18:41:22
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8樓2011-11-26 09:59:09
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