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雪松ssff

金蟲 (小有名氣)

[交流] ZnO量子點合成問題

本人最近在用溶膠凝膠法制備ZnO量子點。具體步驟是將二水醋酸鋅與一水氫氧化鋰分別溶于乙醇中（醋酸鋅溶液加入PVP），然后冷卻到0度，再將氫氧化鋰逐滴加到劇烈攪拌的醋酸鋅乙醇溶液中。滴完了，應該生成的是澄清透明的ZnO溶膠�？晌易龅膮s不是完全透明的，如下圖，并且拿去測UV-VIs光譜在400nm以上總是有一點吸收（0.001左右）。不知道是不是我制備的條件有些問題，還望做過此類合成的蟲子們交流下。
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xbg2080

銅蟲 (正式寫手)
★
金光閃閃2010(金幣+1): 2011-11-26 08:27:42
推薦你看看這篇專利atent US 6,710, 091 B1;
你的照片和我做的差不多. 濃度高的情況下,是這樣的. 你說的無色透明的,應該是濃度很低的情況,或分散的非常好的的情況下.
Zn(Ac)2 作為前驅體,會有很多的衍生物的. 要得到ZnO最好,制備完后, 在提純一下. 再去做其他的表征.   
關于生成衍生物的文獻, 推薦你看下面的額:
Catalysis and temperature dependence on the formation of ZnO nanoparticles and of zinc acetate derivatives prepared by the sol-gel route. J. Phys. Chem. B. 2004, 108, 15434-15435

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16樓2011-11-24 16:36:48
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★ ★
雪松ssff(金幣+1):謝謝參與
xjajx(金幣+1): 2011-11-24 18:02:03
吸收光譜中400nm以上總不為零，一般主要來源于溶液中存在大的顆粒引起的散射效應。也許生成的顆粒太大，甚至就是得到的沉淀？
2樓2011-11-23 20:52:04
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kongjzh

木蟲 (正式寫手)
★
雪松ssff(金幣+1):謝謝參與
很明顯是膠體，甚至有沉淀生成
溶液濃度，滴加速率，攪拌速率都是很重要的影響因素
5樓2011-11-24 08:33:17
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yuanlijuan

木蟲 (小有名氣)
★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
金光閃閃2010(金幣+1): 2011-11-26 08:27:04
我實驗室的做過，PH在8左右時透明的，但到了10左右就有點像你的了。

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    • 2011-11-25 09:21:12, 932.17 K
27樓2011-11-25 09:21:15
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tianwaiflyke

金蟲 (正式寫手)
★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
金光閃閃2010(金幣+1): 2011-11-29 10:29:32
引用回帖:
35樓: Originally posted by 雪松ssff at 2011-11-27 15:45:50:
可是我就是用的新制未經稀釋的澄清ＺｎＯ溶膠測的吸光度，紫外區(qū)吸收峰之也就在０.１左右的樣子（加的醋酸鋅為0.55g,2.5mmol，溶于50ml乙醇，后滴加50ml氫氧化鋰乙醇溶液）。洗滌后樣品測試的話，吸光度值雖增加 ...

我做出來的結果和參考文獻一致。
而且，我測UV-vis吸收譜時，溶液須稀釋約50倍，否則超出儀器最大吸收量程。
難道還跟儀器有關？。。。。
我做的試驗中，配液濃度均按照之前回復您的那篇文獻，跟你的貌似也是一樣的。
36樓2011-11-28 09:11:34
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雪松ssff

金蟲 (小有名氣)
引用回帖:
36樓: Originally posted by tianwaiflyke at 2011-11-28 09:11:34:
我做出來的結果和參考文獻一致。
而且，我測UV-vis吸收譜時，溶液須稀釋約50倍，否則超出儀器最大吸收量程。
難道還跟儀器有關？。。。。
我做的試驗中，配液濃度均按照之前回復您的那篇文獻，跟你的貌似也是 ...

我懷疑是我做的溶膠形成的ZnO太少。請問你滴加氫氧化鋰（7mmol,與醋酸鋅摩爾比為1.4，）用了多長時間。滴加完之后又攪拌了多長時間。
我再給你看看我做的步驟，麻煩你看看和你的方法有什么差別。首先，1.1g(5mmol)二水醋酸鋅溶于50ml 乙醇（我做的有時候是水浴80度回流半小時，等溶液變澄清，有時候是直接加進去攪拌一分鐘，不管是澄清還似乎混濁），然后再冰浴中冷卻。0.29g （7mmol)一水氫氧化鋰置于50ml 乙醇中，超聲溶解，冷卻到0度。再將氫氧化鋰溶液逐滴滴加到醋酸鋅溶液中，冰浴下強力攪拌，滴完大概20到30分鐘。滴完后，我可能只繼續(xù)攪了幾分鐘，然后就拿去測UV-vis了。
38樓2011-11-28 15:58:02
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tianwaiflyke

金蟲 (正式寫手)
★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
金光閃閃2010(金幣+1): 2011-11-29 10:29:40
引用回帖:
38樓: Originally posted by 雪松ssff at 2011-11-28 15:58:02:
我懷疑是我做的溶膠形成的ZnO太少。請問你滴加氫氧化鋰（7mmol,與醋酸鋅摩爾比為1.4，）用了多長時間。滴加完之后又攪拌了多長時間。
我再給你看看我做的步驟，麻煩你看看和你的方法有什么差別。首先，1.1g(5mm ...

差不多。
我的醋酸鋅加熱80度溶于酒精，澄清后即停止加熱。冰池中冷卻。
氫氧化鋰超聲溶于酒精，超聲15min。冰池中冷卻。
50ml+50ml，直接混合，同時磁力攪拌約2min。即取樣測量。得上一貼圖中的第一條曲線0h-80f
其實ZnO成核非�？欤换旌暇蜁珊恕Ｒ虼耍幢銊偦旌贤戤吘蜏y，也會出現(xiàn)明顯的吸收峰。
如果有條件，樓主可聯(lián)系另外的UV-vis測一次。
39樓2011-11-28 20:24:27
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雪松ssff

金蟲 (小有名氣)
引用回帖:
10樓: Originally posted by tianwaiflyke at 2011-11-24 12:26:12:
樓主說的400nm以上吸收譜不為0，是指400-900nm間的吸收譜不為0否？
再有，是整體上移基線不為零？還是出現(xiàn)尖峰？
如果是整體上移，則說明baseline不準，應按照同樣比例配置乙醇和PVP的混合溶液，以此作為基線。 ...

你好，UV-is問題已基本解決，通過曲線外推算出Eg都在3.7ev左右，粒徑還是比較小的�？墒俏蚁♂尯鬁y的樣，每隔段時間后，吸收都變大了很多，如昨天制的樣，測的激子吸收峰在0.7左右，今天測就超過1了，不知道你遇到過這種情況沒。
58樓2011-12-15 17:13:03
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普通回帖

雪松ssff

金蟲 (小有名氣)
引用回帖:
2樓: Originally posted by sally208 at 2011-11-23 20:52:04:
吸收光譜中400nm以上總不為零，一般主要來源于溶液中存在大的顆粒引起的散射效應。也許生成的顆粒太大，甚至就是得到的沉淀？

沉淀不會吧，你看圖里也沒啊，況且我還是稀釋了20倍左右的。顆粒大不大就不知道了，不過我看的文獻都是這么做的，難道攪拌時間過長？
3樓2011-11-23 21:04:43
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qianshou

木蟲 (正式寫手)
★
雪松ssff(金幣+1):謝謝參與
整體看,是顆粒太大了,具體如何減小,摸索摸索
4樓2011-11-24 07:56:16
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farfaraway08

銅蟲 (著名寫手)
★
雪松ssff(金幣+1):謝謝參與
需要控制滴加速度和攪拌速率，慢慢調調看，如樓上所說
6樓2011-11-24 09:02:37
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雪松ssff

金蟲 (小有名氣)
引用回帖:
5樓: Originally posted by kongjzh at 2011-11-24 08:33:17:
很明顯是膠體，甚至有沉淀生成
溶液濃度，滴加速率，攪拌速率都是很重要的影響因素

濃度應該沒問題，很多文獻上給的都是那個濃度。滴加速率是逐滴滴加的，難道要再慢點？另外攪拌速率確實不知道該多大，文獻上也只是一個vigorous stirring，是不是要攪拌的劇烈一點的那種呢？
7樓2011-11-24 10:34:15
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雪松ssff

金蟲 (小有名氣)
引用回帖:
6樓: Originally posted by farfaraway08 at 2011-11-24 09:02:37:
需要控制滴加速度和攪拌速率，慢慢調調看，如樓上所說

是否應該滴的更慢，攪拌更快些？
8樓2011-11-24 10:36:20
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xbg2080

銅蟲 (正式寫手)
★
雪松ssff(金幣+1):謝謝參與
換個溶劑看看. 用甲醇看看嘍.
9樓2011-11-24 11:59:40
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tianwaiflyke

金蟲 (正式寫手)
★ ★
雪松ssff(金幣+1):謝謝參與
xjajx(金幣+1): 2011-11-24 18:05:14
樓主說的400nm以上吸收譜不為0，是指400-900nm間的吸收譜不為0否？
再有，是整體上移基線不為零？還是出現(xiàn)尖峰？
如果是整體上移，則說明baseline不準，應按照同樣比例配置乙醇和PVP的混合溶液，以此作為基線。如果測試的樣品溶液在測之前用酒精稀釋了，則基準液同樣得稀釋同樣倍數(shù)。
如果是尖峰，而且強度與吸收譜強度可比，則只需將樣品溶液稀釋20-60倍即可。（如果是190-400nm出現(xiàn)雜尖峰，則稀釋后就會消除，原因是可能顆粒不均，造成雜散光干擾）
10樓2011-11-24 12:26:12
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雪松ssff

金蟲 (小有名氣)
引用回帖:
10樓: Originally posted by tianwaiflyke at 2011-11-24 12:26:12:
樓主說的400nm以上吸收譜不為0，是指400-900nm間的吸收譜不為0否？
再有，是整體上移基線不為零？還是出現(xiàn)尖峰？
如果是整體上移，則說明baseline不準，應按照同樣比例配置乙醇和PVP的混合溶液，以此作為基線。 ...

你好，400以上是整體有些上移，吸光度大概在0.01左右�？墒墙涍^稀釋后，300nm的吸收峰的吸光度也很小，不到0.1。也不清楚是不是有雜志干擾還是別的原因。
11樓2011-11-24 13:05:48
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tianwaiflyke

金蟲 (正式寫手)
引用回帖:
11樓: Originally posted by 雪松ssff at 2011-11-24 13:05:48:
你好，400以上是整體有些上移，吸光度大概在0.01左右。可是經過稀釋后，300nm的吸收峰的吸光度也很小，不到0.1。也不清楚是不是有雜志干擾還是別的原因。

明白了。那估計是基線baseline沒做好。把參比溶液按照樣品溶液中乙醇和PVP間的配比配制，以此作為基準，最后測出來的吸收譜就不會出現(xiàn)這個平移了。
如果還有情況，歡迎交流！
12樓2011-11-24 13:28:56
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★
雪松ssff(金幣+1):謝謝參與
在我看來這個溶膠還是很成功的，不一定完全透明，你試試樓上的辦法，重做baseline試試。
13樓2011-11-24 14:04:03
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雪松ssff

金蟲 (小有名氣)
引用回帖:
13樓: Originally posted by dut_ameng at 2011-11-24 14:04:03:
在我看來這個溶膠還是很成功的，不一定完全透明，你試試樓上的辦法，重做baseline試試。

可是前面的蟲友都說是顆粒太大，還有沉淀。這種溶膠里也有粒徑很小的ZnO嗎，本人不是做材料出身，所以此類實驗基礎較差。
14樓2011-11-24 14:48:22
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引用回帖:
14樓: Originally posted by 雪松ssff at 2011-11-24 14:48:22:
可是前面的蟲友都說是顆粒太大，還有沉淀。這種溶膠里也有粒徑很小的ZnO嗎，本人不是做材料出身，所以此類實驗基礎較差。

我覺得有可能有很小的ZnO，要想確認大小需要分析，TEM SEM DLS等都可以看粒徑，肉眼很難確定。
15樓2011-11-24 16:14:16
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yuanlijuan

木蟲 (小有名氣)
★
雪松ssff(金幣+1):謝謝參與
PH的大小很重要，是不是氫氧化鋰加多了，你改改PH試試，
17樓2011-11-24 16:45:23
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★
雪松ssff(金幣+1):謝謝參與
慢點滴加，強烈攪拌，溶液混合更均勻，應該能做出來，多試一試，最好能看看SEM，TEM
18樓2011-11-24 17:11:03
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雪松ssff

金蟲 (小有名氣)
引用回帖:
16樓: Originally posted by xbg2080 at 2011-11-24 16:36:48:
推薦你看看這篇專利atent US 6,710, 091 B1;
你的照片和我做的差不多. 濃度高的情況下,是這樣的. 你說的無色透明的,應該是濃度很低的情況,或分散的非常好的的情況下.
Zn(Ac)2 作為前驅體,會有很多的衍生物的 ...

做UV-Vis也需要提純嗎?
19樓2011-11-24 19:08:42
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雪松ssff

金蟲 (小有名氣)
引用回帖:
17樓: Originally posted by yuanlijuan at 2011-11-24 16:45:23:
PH的大小很重要，是不是氫氧化鋰加多了，你改改PH試試，

醋酸鋅與氫氧化鋰摩爾比是1：1.4，很多文獻都是用的這個量，成核快，生長的也比較均勻。
20樓2011-11-24 19:11:21
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tianwaiflyke

金蟲 (正式寫手)
引用回帖:
20樓: Originally posted by 雪松ssff at 2011-11-24 19:11:21:
醋酸鋅與氫氧化鋰摩爾比是1：1.4，很多文獻都是用的這個量，成核快，生長的也比較均勻。

對于400nm-900nm的整體平移行為，應該不是由于顆粒不均勻產生的。（顆粒嚴重不均通常只會在400nm以下出現(xiàn)尖銳的雜散峰）
極有可能是PVP造成的。樓主可以通過用乙醇做baseline，然后測PVP的吸收，由此應該可以驗證一二。
21樓2011-11-24 19:58:07
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雪松ssff

金蟲 (小有名氣)
引用回帖:
21樓: Originally posted by tianwaiflyke at 2011-11-24 19:58:07:
對于400nm-900nm的整體平移行為，應該不是由于顆粒不均勻產生的。（顆粒嚴重不均通常只會在400nm以下出現(xiàn)尖銳的雜散峰）
極有可能是PVP造成的。樓主可以通過用乙醇做baseline，然后測PVP的吸收，由此應該可以驗 ...

謝謝賜教，我明天試試。
23樓2011-11-24 21:22:25
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雪松ssff

金蟲 (小有名氣)
引用回帖:
21樓: Originally posted by tianwaiflyke at 2011-11-24 19:58:07:
對于400nm-900nm的整體平移行為，應該不是由于顆粒不均勻產生的。（顆粒嚴重不均通常只會在400nm以下出現(xiàn)尖銳的雜散峰）
極有可能是PVP造成的。樓主可以通過用乙醇做baseline，然后測PVP的吸收，由此應該可以驗 ...

測過PVP的，400以上貌似是沒吸收的。也許是我配的參比液濃度的問題。
24樓2011-11-24 21:26:45
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雪松ssff

金蟲 (小有名氣)
送鮮花一朵
引用回帖:
16樓: Originally posted by xbg2080 at 2011-11-24 16:36:48:
推薦你看看這篇專利atent US 6,710, 091 B1;
你的照片和我做的差不多. 濃度高的情況下,是這樣的. 你說的無色透明的,應該是濃度很低的情況,或分散的非常好的的情況下.
Zn(Ac)2 作為前驅體,會有很多的衍生物的 ...

感謝回復，我下著看看。不過這個濃度應該不高，5mmol 醋酸鋅溶于50ml乙醇中作前驅體，很多文獻也都是用這個濃度的。至于你說的分散性，該如何控制我倒是以前沒注意過。
25樓2011-11-24 21:30:46
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xbg2080

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金光閃閃2010(金幣+1): 2011-11-26 08:26:56
引用回帖:
25樓: Originally posted by 雪松ssff at 2011-11-24 21:30:46:
感謝回復，我下著看看。不過這個濃度應該不高，5mmol 醋酸鋅溶于50ml乙醇中作前驅體，很多文獻也都是用這個濃度的。至于你說的分散性，該如何控制我倒是以前沒注意過。

http://www.nanomt.com/sc_zno.asp
You can refer to the Singpore Company's ZnO product shown in the above link.
They can offer different ZnO concentration slurry. All slurries are most transparent. It's important they offer the free sample for your testing. Good luck.
26樓2011-11-25 08:41:36
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jlthwbj

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金光閃閃2010(金幣+1): 2011-11-26 08:27:11
是要緩慢滴入，并且要劇烈攪拌，這樣才能得到很小的ZnO，還有就是你在室溫條件下滴加的，滴加溫度應該比室溫高，希望我說的對你有所幫助。
28樓2011-11-25 12:56:29
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雪松ssff

金蟲 (小有名氣)
引用回帖:
12樓: Originally posted by tianwaiflyke at 2011-11-24 13:28:56:
明白了。那估計是基線baseline沒做好。把參比溶液按照樣品溶液中乙醇和PVP間的配比配制，以此作為基準，最后測出來的吸收譜就不會出現(xiàn)這個平移了。
如果還有情況，歡迎交流！

今天沒加PVP制備ZnO，400nm以上還是出現(xiàn)基線整體上移。用頭一天制的ZnO經過兩次洗滌后（去除未反應粒子和PVP），再測UV-Vis，還是沒能和基線重合，很奇怪。
29樓2011-11-25 19:55:53
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雪松ssff

金蟲 (小有名氣)
引用回帖:
28樓: Originally posted by jlthwbj at 2011-11-25 12:56:29:
是要緩慢滴入，并且要劇烈攪拌，這樣才能得到很小的ZnO，還有就是你在室溫條件下滴加的，滴加溫度應該比室溫高，希望我說的對你有所幫助。

滴加溫度為何要比室溫高，我看得文獻有很多在0攝氏度攪拌的
30樓2011-11-25 20:11:41
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tianwaiflyke

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金光閃閃2010(金幣+1): 2011-11-26 08:26:42
引用回帖:
29樓: Originally posted by 雪松ssff at 2011-11-25 19:55:53:
今天沒加PVP制備ZnO，400nm以上還是出現(xiàn)基線整體上移。用頭一天制的ZnO經過兩次洗滌后（去除未反應粒子和PVP），再測UV-Vis，還是沒能和基線重合，很奇怪。

不加PVP制備ZnO納米顆粒的實驗我8月份做過，沒有出現(xiàn)基線整體上移的情形。
用庚烷沉淀ZnO顆粒后，由于沒有將殘余庚烷清洗干凈（用乙醇洗），分散后的溶液吸收譜出現(xiàn)了整體上移的情況，洗干凈的就沒有再出現(xiàn)過整體上移了。
根據樓主的實驗，只能猜測是儀器的問題了。可以請負責人拿標準液做一次實驗，看看結果如何？
另外，請問樓主測試的ZnO吸收譜（第一吸收峰）強度是多少？
31樓2011-11-25 22:41:03
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雪松ssff

金蟲 (小有名氣)
引用回帖:
31樓: Originally posted by tianwaiflyke at 2011-11-25 22:41:03:
不加PVP制備ZnO納米顆粒的實驗我8月份做過，沒有出現(xiàn)基線整體上移的情形。
用庚烷沉淀ZnO顆粒后，由于沒有將殘余庚烷清洗干凈（用乙醇洗），分散后的溶液吸收譜出現(xiàn)了整體上移的情況，洗干凈的就沒有再出現(xiàn)過整 ...

感謝你的耐心解答，測UV-Vis是要用洗滌后的樣品嗎？我洗滌方法是取10ml 新制的ZnO量子點，加入20ml 庚烷或己烷，靜置約一小時后離心，棄上層清液。再加10ml 乙醇，再加兩倍量的庚烷，靜置后離心，棄上層清液。不知道我的洗滌方法是否有問，怎么將庚烷洗滌干凈，按照這種洗滌方法加了PVP的話，PVP是否也是被洗除了?
另外我無論使用洗后的還是用新制的ZnO測UV-Vis，紫外區(qū)吸光度都很小，峰值也不到0.1，第一吸收峰（肩峰）很不明顯，與文獻的那種圖有很大區(qū)別。
32樓2011-11-26 19:27:59
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tianwaiflyke

金蟲 (正式寫手)
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金光閃閃2010(金幣+1): 2011-11-27 15:44:37
引用回帖:
32樓: Originally posted by 雪松ssff at 2011-11-26 19:27:59:
感謝你的耐心解答，測UV-Vis是要用洗滌后的樣品嗎？我洗滌方法是取10ml 新制的ZnO量子點，加入20ml 庚烷或己烷，靜置約一小時后離心，棄上層清液。再加10ml 乙醇，再加兩倍量的庚烷，靜置后離心，棄上層清液。不 ...

樓主客氣~
我想我已經知道樓主曲線上移的原因了。。。。你的吸收峰值太小了，才0.1。是不是你稀釋濃度太小了？吸收峰值在0.5左右比較合適。
UV-vis吸收譜，可以不用洗滌后的樣品。洗滌主要是為了阻止顆粒的生長，同時獲得純的ZnO。
我參照的方法如文獻：Meulenkamp, E.A., Synthesis and Growth of ZnO Nanoparticles. The Journal of Physical Chemistry B, 1998. 102(29): p. 5566-5572.
樓主的洗滌方法沒有問題，我也是這么洗的。PVP通過這樣的洗滌流程應該也能夠洗掉，但我沒試過哦。。。。

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33樓2011-11-27 09:47:39
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雪松ssff

金蟲 (小有名氣)
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33樓: Originally posted by tianwaiflyke at 2011-11-27 09:47:39:
樓主客氣~
我想我已經知道樓主曲線上移的原因了。。。。你的吸收峰值太小了，才0.1。是不是你稀釋濃度太小了？吸收峰值在0.5左右比較合適。
UV-vis吸收譜，可以不用洗滌后的樣品。洗滌主要是為了阻止顆粒的生長 ...

我用的是新制的未經稀釋的ZnO做UV-Vis，A值好像也才0.2，并且400以上平移的值也大了。請問你做的UV-Vis圖譜與文獻符合嗎？
34樓2011-11-27 15:36:09
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雪松ssff

金蟲 (小有名氣)
送鮮花一朵
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33樓: Originally posted by tianwaiflyke at 2011-11-27 09:47:39:
樓主客氣~
我想我已經知道樓主曲線上移的原因了。。。。你的吸收峰值太小了，才0.1。是不是你稀釋濃度太小了？吸收峰值在0.5左右比較合適。
UV-vis吸收譜，可以不用洗滌后的樣品。洗滌主要是為了阻止顆粒的生長 ...

可是我就是用的新制未經稀釋的澄清ＺｎＯ溶膠測的吸光度，紫外區(qū)吸收峰之也就在０.１左右的樣子（加的醋酸鋅為0.55g,2.5mmol，溶于50ml乙醇，后滴加50ml氫氧化鋰乙醇溶液）。洗滌后樣品測試的話，吸光度值雖增加，可400以上平移的值也增大。請問你的UV-Vis譜圖與文獻一致嗎？
35樓2011-11-27 15:45:50
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tianwaiflyke

金蟲 (正式寫手)
★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
忘了注明了，上面這個圖是我稀釋80倍的測試結果。
可供樓主參考。
37樓2011-11-28 09:16:15
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雪松ssff

金蟲 (小有名氣)
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39樓: Originally posted by tianwaiflyke at 2011-11-28 20:24:27:
差不多。
我的醋酸鋅加熱80度溶于酒精，澄清后即停止加熱。冰池中冷卻。
氫氧化鋰超聲溶于酒精，超聲15min。冰池中冷卻。
50ml+50ml，直接混合，同時磁力攪拌約2min。即取樣測量。得上一貼圖中的第一條曲線0h ...

最后再請教一下，你用的是石英比色皿吧，另外儀器設置的換燈的點是多少？
40樓2011-11-29 17:23:41
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tianwaiflyke

金蟲 (正式寫手)
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40樓: Originally posted by 雪松ssff at 2011-11-29 17:23:41:
最后再請教一下，你用的是石英比色皿吧，另外儀器設置的換燈的點是多少？

是石英比色皿。
換燈點340nm。
41樓2011-11-30 08:07:22
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大直若屈

新蟲 (小有名氣)
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
LZ您好，我想請問一下LZ，用醋酸鋅與用二水醋酸鋅差別大嗎？會有什么后果？
文獻上只說是醋酸鋅，也沒提是不是可以用水合的，但乙醇好像都要無水的。
42樓2011-12-04 13:22:49
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大直若屈

新蟲 (小有名氣)
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
送鮮花一朵
還有想請問一下LZ十月份遇到的醋酸鋅無法溶于乙醇得到渾濁液的問題是怎么解決的？謝謝
43樓2011-12-04 13:32:11
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雪松ssff

金蟲 (小有名氣)
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43樓: Originally posted by 大直若屈 at 2011-12-04 13:32:11:
還有想請問一下LZ十月份遇到的醋酸鋅無法溶于乙醇得到渾濁液的問題是怎么解決的？謝謝

這個80度（即稍高于乙醇沸點）回流就行了，文獻說要幾個小時，我做時候好像三四十分鐘就溶了，變成澄清透明的溶液了。有的文獻里提到就在冰浴中攪拌幾分鐘，不管是否澄清，滴加一定量氫氧化鋰乙醇溶液后，也能變澄清，直接反應。
44樓2011-12-04 21:11:14
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大直若屈

新蟲 (小有名氣)
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25樓: Originally posted by 雪松ssff at 2011-11-24 21:30:46:
感謝回復，我下著看看。不過這個濃度應該不高，5mmol 醋酸鋅溶于50ml乙醇中作前驅體，很多文獻也都是用這個濃度的。至于你說的分散性，該如何控制我倒是以前沒注意過。

Patent US 6,710, 091 B1
別人推薦的這篇專利你下到了嗎？我想看看，專利我還不會下啊，如果下到了能給我看看嘛，我留個郵箱shenjie@nimte.ac.cn,多謝！
45樓2011-12-06 19:18:50
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19860917zs

木蟲 (正式寫手)
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39樓: Originally posted by tianwaiflyke at 2011-11-28 20:24:27:
差不多。
我的醋酸鋅加熱80度溶于酒精，澄清后即停止加熱。冰池中冷卻。
氫氧化鋰超聲溶于酒精，超聲15min。冰池中冷卻。
50ml+50ml，直接混合，同時磁力攪拌約2min。即取樣測量。得上一貼圖中的第一條曲線0h ...

請問，你得到的是澄清的還是渾濁的啊，我的是絮狀的，求解，萬分感激
46樓2011-12-06 22:35:37
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19860917zs

木蟲 (正式寫手)
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1樓: Originally posted by 雪松ssff at 2011-11-23 20:25:27:
本人最近在用溶膠凝膠法制備ZnO量子點。具體步驟是將二水醋酸鋅與一水氫氧化鋰分別溶于乙醇中（醋酸鋅溶液加入PVP），然后冷卻到0度，再將氫氧化鋰逐滴加到劇烈攪拌的醋酸鋅乙醇溶液中。滴完了，應該生成的是澄清 ...

樓主，我的跟你的很像很像，放一會底部還會有沉淀。你現(xiàn)在解決這個問題沒，能不能指點指點，Q529776195
47樓2011-12-06 22:55:16
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tianwaiflyke

金蟲 (正式寫手)
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46樓: Originally posted by 19860917zs at 2011-12-06 22:35:37:
請問，你得到的是澄清的還是渾濁的啊，我的是絮狀的，求解，萬分感激

混合后得到澄清溶液。
48樓2011-12-07 08:46:16
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19860917zs

木蟲 (正式寫手)
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39樓: Originally posted by tianwaiflyke at 2011-11-28 20:24:27:
差不多。
我的醋酸鋅加熱80度溶于酒精，澄清后即停止加熱。冰池中冷卻。
氫氧化鋰超聲溶于酒精，超聲15min。冰池中冷卻。
50ml+50ml，直接混合，同時磁力攪拌約2min。即取樣測量。得上一貼圖中的第一條曲線0h ...

你這么做出來的，量子點怎么純化，量子點多大，你做過表征沒？
我想做點量子點做晶種，謝謝你指點指點
49樓2011-12-07 09:32:00
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雪松ssff

金蟲 (小有名氣)
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47樓: Originally posted by 19860917zs at 2011-12-06 22:55:16:
樓主，我的跟你的很像很像，放一會底部還會有沉淀。你現(xiàn)在解決這個問題沒，能不能指點指點，Q529776195

我試著把濃度稀釋了一倍，得到的澄清透明的ZnO溶膠，另外，制好的樣最好要在0度保存
50樓2011-12-07 11:34:12
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簡單回復
zhmzyf22樓
2011-11-24 21:13   回復  
雪松ssff(金幣+1):謝謝參與
送鮮花一朵
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