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[交流]
ZnO量子點合成問題
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本人最近在用溶膠凝膠法制備ZnO量子點。具體步驟是將二水醋酸鋅與一水氫氧化鋰分別溶于乙醇中（醋酸鋅溶液加入PVP），然后冷卻到0度，再將氫氧化鋰逐滴加到劇烈攪拌的醋酸鋅乙醇溶液中。滴完了，應(yīng)該生成的是澄清透明的ZnO溶膠�？晌易龅膮s不是完全透明的，如下圖，并且拿去測UV-VIs光譜在400nm以上總是有一點吸收（0.001左右）。不知道是不是我制備的條件有些問題，還望做過此類合成的蟲子們交流下。 |
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金光閃閃2010(金幣+1): 2011-11-26 08:27:42
金光閃閃2010(金幣+1): 2011-11-26 08:27:42
推薦你看看這篇專利 atent US 6,710, 091 B1; 你的照片和我做的差不多. 濃度高的情況下,是這樣的. 你說的無色透明的,應(yīng)該是濃度很低的情況,或分散的非常好的的情況下. Zn(Ac)2 作為前驅(qū)體,會有很多的衍生物的. 要得到ZnO最好,制備完后, 在提純一下. 再去做其他的表征. 關(guān)于生成衍生物的文獻, 推薦你看下面的額: Catalysis and temperature dependence on the formation of ZnO nanoparticles and of zinc acetate derivatives prepared by the sol-gel route. J. Phys. Chem. B. 2004, 108, 15434-15435 |
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16樓2011-11-24 16:36:48
sally208
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2樓2011-11-23 20:52:04
5樓2011-11-24 08:33:17
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
金光閃閃2010(金幣+1): 2011-11-26 08:27:04
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金光閃閃2010(金幣+1): 2011-11-26 08:27:04
| 我實驗室的做過，PH在8左右時透明的，但到了10左右就有點像你的了。 |
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2011-11-25 09:21:12, 932.17 K
27樓2011-11-25 09:21:15
36樓2011-11-28 09:11:34
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我懷疑是我做的溶膠形成的ZnO太少。請問你滴加氫氧化鋰（7mmol,與醋酸鋅摩爾比為1.4，）用了多長時間。滴加完之后又攪拌了多長時間。 我再給你看看我做的步驟，麻煩你看看和你的方法有什么差別。首先，1.1g(5mmol)二水醋酸鋅溶于50ml 乙醇（我做的有時候是水浴80度回流半小時，等溶液變澄清，有時候是直接加進去攪拌一分鐘，不管是澄清還似乎混濁），然后再冰浴中冷卻。0.29g （7mmol)一水氫氧化鋰置于50ml 乙醇中，超聲溶解，冷卻到0度。再將氫氧化鋰溶液逐滴滴加到醋酸鋅溶液中，冰浴下強力攪拌，滴完大概20到30分鐘。滴完后，我可能只繼續(xù)攪了幾分鐘，然后就拿去測UV-vis了。 |
38樓2011-11-28 15:58:02
39樓2011-11-28 20:24:27
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雪松ssff(金幣+1):謝謝參與
xjajx(金幣+1): 2011-11-24 18:05:14
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xjajx(金幣+1): 2011-11-24 18:05:14
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樓主說的400nm以上吸收譜不為0，是指400-900nm間的吸收譜不為0否？ 再有，是整體上移基線不為零？還是出現(xiàn)尖峰？ 如果是整體上移，則說明baseline不準，應(yīng)按照同樣比例配置乙醇和PVP的混合溶液，以此作為基線。如果測試的樣品溶液在測之前用酒精稀釋了，則基準液同樣得稀釋同樣倍數(shù)。 如果是尖峰，而且強度與吸收譜強度可比，則只需將樣品溶液稀釋20-60倍即可。（如果是190-400nm出現(xiàn)雜尖峰，則稀釋后就會消除，原因是可能顆粒不均，造成雜散光干擾） |
10樓2011-11-24 12:26:12
11樓2011-11-24 13:05:48
12樓2011-11-24 13:28:56
dut_ameng
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13樓2011-11-24 14:04:03
14樓2011-11-24 14:48:22
dut_ameng
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15樓2011-11-24 16:14:16
17樓2011-11-24 16:45:23
yuan999
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25樓2011-11-24 21:30:46
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金光閃閃2010(金幣+1): 2011-11-26 08:26:56
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金光閃閃2010(金幣+1): 2011-11-26 08:26:56
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http://www.nanomt.com/sc_zno.asp You can refer to the Singpore Company's ZnO product shown in the above link. They can offer different ZnO concentration slurry. All slurries are most transparent. It's important they offer the free sample for your testing. Good luck. |
26樓2011-11-25 08:41:36
28樓2011-11-25 12:56:29
29樓2011-11-25 19:55:53
30樓2011-11-25 20:11:41
31樓2011-11-25 22:41:03
32樓2011-11-26 19:27:59
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金光閃閃2010(金幣+1): 2011-11-27 15:44:37
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金光閃閃2010(金幣+1): 2011-11-27 15:44:37
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樓主客氣~ 我想我已經(jīng)知道樓主曲線上移的原因了。。。。你的吸收峰值太小了，才0.1。是不是你稀釋濃度太小了？吸收峰值在0.5左右比較合適。 UV-vis吸收譜，可以不用洗滌后的樣品。洗滌主要是為了阻止顆粒的生長，同時獲得純的ZnO。 我參照的方法如文獻：Meulenkamp, E.A., Synthesis and Growth of ZnO Nanoparticles. The Journal of Physical Chemistry B, 1998. 102(29): p. 5566-5572. 樓主的洗滌方法沒有問題，我也是這么洗的。PVP通過這樣的洗滌流程應(yīng)該也能夠洗掉，但我沒試過哦。。。。 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
33樓2011-11-27 09:47:39
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
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Patent US 6,710, 091 B1 別人推薦的這篇專利你下到了嗎？我想看看，專利我還不會下啊，如果下到了能給我看看嘛，我留個郵箱shenjie@nimte.ac.cn,多謝！ |
45樓2011-12-06 19:18:50
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簡單回復(fù)
zhmzyf22樓
2011-11-24 21:13
回復(fù)
雪松ssff(金幣+1):謝謝參與
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