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sunhan木蟲 (正式寫手)
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[求助]
錳氧化物的錳氧化度測(cè)定
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求錳氧化度的測(cè)量方法與測(cè)量原理 導(dǎo)師給的用草酸—高錳酸鉀滴定法，加上原吸測(cè)量錳氧化度不是很懂 attachment： 0.02 mol/L KMnO4溶液配制與標(biāo)定 稱取稍多于理論量KMnO4溶于一定體積DW中，濃度約0.02mol/L。加熱煮沸約15min，放置1～2周或者煮沸約1h，放置2～3天，使溶液中可能含有的還原性物質(zhì)完全被氧化。把溶液中的沉淀過濾除去后(用3#漏斗（用高錳酸鉀溶液沸煮5min）過濾，接收瓶需潤(rùn)洗2～3次)，保存于棕色瓶中，放在暗處，以免高錳酸鉀的光分解，使用前再進(jìn)行標(biāo)定。 使用基準(zhǔn)草酸鈉標(biāo)定高錳酸鉀：稱取0.2000g于105℃～110℃烘2h、置于干燥器中冷卻后的草酸鈉，溶于100ml稀硫酸溶液（92ml DDW+8ml濃硫酸）于75℃水浴鍋中，使用高錳酸鉀溶液滴定。 草酸標(biāo)定 準(zhǔn)確移取5ml約0.5 mol/L草酸于三角瓶中，加入10 mL約1 mol/L H2SO4中（控制反應(yīng)過程中溶液酸度：滴定開始時(shí)溶液酸度約為0.5～1mol/L,滴定終點(diǎn)時(shí)溶液酸度約為0.2～0.5mol/L），于75℃(溫度太低，反應(yīng)速度慢；溫度高于90℃，草酸易分解))水浴鍋中，使用高錳酸鉀溶液滴定（第一滴時(shí)，顏色較難褪去，這時(shí)需待紅色消失后再滴加第二滴。由于反應(yīng)中產(chǎn)生的Mn2+對(duì)反應(yīng)具有催化作用，幾滴高錳酸鉀加入后，反應(yīng)明顯加速，這時(shí)可適當(dāng)加快滴定速度）。 草酸還原—高錳酸鉀返滴定法測(cè)定礦物氧化能力 將0.2000 g樣品溶于草酸（5 mL,約0.5 mol/L）和10 mL約1 mol/L H2SO4中（控制反應(yīng)過程中溶液酸度）。用標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液滴定剩余草酸。滴定反應(yīng)溫度為75℃，水浴恒溫。KMnO4溶液作為自身指示劑，滴定終點(diǎn)為淡粉紅色，且在30秒內(nèi)不褪色。 礦物總錳含量測(cè)定 稱取約0.1 g樣品于錐形瓶中，加入20 mL約0.25 mol/L鹽酸羥胺溶解后，用DDW定容至250 mL。稀釋10倍后，用原子吸收分光光度法測(cè)定錳含量。 求解釋 |
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3樓2018-01-05 15:12:34
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