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[求助]
新手做電化學(xué)腐蝕
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各位牛蟲。新蟲我不是學(xué)電化學(xué)的，因?yàn)楫厴I(yè)論文不夠數(shù)量（我已經(jīng)研三），故做一點(diǎn)電化學(xué)腐蝕。我用的電化學(xué)分析站是GAMRY公司的PCI4750-34041，采用三電極體系，做極化曲線和交流阻抗實(shí)驗(yàn)。我的工作電極是316L不銹鋼，自制。面積0.5cm^2。參比電極是飽和甘汞電極。輔助電極我有兩個(gè)（1）為電導(dǎo)電極260型鉑黑電極，（2）為金屬電極213型鉑電極。腐蝕介質(zhì)為89.5g/l的Na2CO3。我想請教如下問題：1。自制電極的電阻有要求嗎？2 實(shí)驗(yàn)中，為什么我的開路電壓一直不穩(wěn)？（溫度以恒定）（3）在測量極化曲線的時(shí)候，出現(xiàn)很多紅點(diǎn)和黃點(diǎn)，切其形狀十分亂，根本沒有曲線的形狀，請問為什么？（4）輔助電極，我選哪個(gè)？電導(dǎo)電極有三根線，都代表什么，應(yīng)該接哪跟？（5）點(diǎn)擊測交流阻抗試驗(yàn)就顯示錯(cuò)誤，為什么會(huì)這樣？（6）魯金毛細(xì)管有什么特殊要求嗎？（7）我的實(shí)驗(yàn)有哪些錯(cuò)誤？ 本人畢業(yè)在即，請各位牛蟲，幫幫忙，謝謝。 |
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 電化學(xué)測試 | 介電材料 | 自組裝 |
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木蟲 (正式寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
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戰(zhàn)國時(shí)代(金幣+3, ECEPI+1): 謝謝交流。 2011-12-02 12:19:04
戰(zhàn)國時(shí)代(金幣+3, ECEPI+1): 謝謝交流。 2011-12-02 12:19:04
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我也是做316L等系列金屬的電化學(xué)的 1、關(guān)于電阻，我想知道你指的是什么電阻，因我們從來沒有考慮過這個(gè)東西。 2、開路不穩(wěn)的原因可能有：電化學(xué)測試系統(tǒng)的問題，比如說你的參比電極穩(wěn)定么？參比電極的測試可以拿兩個(gè)參比電極放到飽和氯化鉀溶液中，一個(gè)接工作電極，一個(gè)接輔助電極，看一下開路電位是不是穩(wěn)定是不是在0；也可能是你的電極的問題，比如說電極的處理啊，拋光水平啊，還有你的電極是不是經(jīng)過很嚴(yán)重的腐蝕？還有就是建議輔助電極直接用碳棒或是鉑片，還便宜還省事，結(jié)果也比較好。 3、你的體系本身開路電位都不穩(wěn)定，就不能進(jìn)行任何電化學(xué)測試，所得結(jié)果都是不能用的 4、輔助電極見第2個(gè)的回答，接線的話。。。。gamry的話應(yīng)該白色參比電極，藍(lán)色和綠色的是工作，紅色的和橘黃色的是輔助，黑色的接屏蔽箱，屏蔽箱接地，金屬電極的話應(yīng)該影響不大的。。。接線要是都不會(huì)的話那結(jié)果你是怎么測得��？ 5、先把體系的別的問題搞清楚再測試交流阻抗吧 6、魯金毛細(xì)管的話里面要用飽和氯化鉀溶液，但是注意不要有氯化鉀晶體析出，毛細(xì)管的管頭要用多孔陶瓷，如果買不到的話就找一個(gè)壞掉的參比電極，把那個(gè)頭弄下來裝上就行了 7、我覺得你的問題有點(diǎn)多。。。。開始做，慢慢來吧，，電化學(xué)還是挺好做的，就是一定要細(xì)心，不能粗獷~ |
3樓2011-12-02 10:41:16
2樓2011-12-01 09:44:31
戰(zhàn)國時(shí)代
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4樓2011-12-02 12:22:14
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【答案】應(yīng)助回帖
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樓上已經(jīng)給出了很好的幫助，我也給新上路的人更大鼓舞： 實(shí)際上對于您的研究，我想應(yīng)當(dāng)是三電極體系，一般只用一個(gè)輔助電極即可，任何一個(gè)都行。 1。自制電極的電阻有要求嗎？ 這可能是一個(gè)很外行的問題，但是對于不銹鋼，一定密封好，以防孔隙腐蝕，發(fā)生在樣品和密封材料之間。 2 實(shí)驗(yàn)中，為什么我的開路電壓一直不穩(wěn)？（溫度以恒定） 首先肯定樓上的意見。有的時(shí)候，電極密封不好會(huì)出現(xiàn)此類問題。具體一點(diǎn)，例如在10分鐘內(nèi)，腐蝕電位漂移多少？ 如果在10 mV 以內(nèi)，問題不是很嚴(yán)重。 （3）在測量極化曲線的時(shí)候，出現(xiàn)很多紅點(diǎn)和黃點(diǎn)，切其形狀十分亂，根本沒有曲線的形狀，請問為什么？ 源于（2）�；蛘吣碾姌O連接等有問題。 紅點(diǎn)和黃點(diǎn)，是發(fā)生在樣品表面？有點(diǎn)奇怪。 （4）輔助電極，我選哪個(gè)？電導(dǎo)電極有三根線，都代表什么，應(yīng)該接哪跟？ 樓上的意見 （5）點(diǎn)擊測交流阻抗試驗(yàn)就顯示錯(cuò)誤，為什么會(huì)這樣？ 怎樣設(shè)計(jì)的參數(shù)。如果具體一點(diǎn)，我會(huì)進(jìn)一步幫助。 （6）魯金毛細(xì)管有什么特殊要求嗎？ 有一些要求。請連接： http://www.gamry.com/assets/Appl ... renceElectrodes.pdf （7）我的實(shí)驗(yàn)有哪些錯(cuò)誤 請瀏覽GANRY網(wǎng)站，尤其技術(shù)報(bào)告(Application Notes),會(huì)對您幫助很大。 www.gamry.com 對您的研究進(jìn)一步感興趣。 |
5樓2011-12-08 02:26:20
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