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[求助]
如何解決有機(jī)合成反應(yīng)后處理乳化問題
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在有機(jī)反應(yīng)后處理中，經(jīng)常出現(xiàn)水洗乳化，如果用鹽洗的話又有可能會(huì)出現(xiàn)大量的鹽帶入下一步反應(yīng)，不知哪位蟲友有好的建議？ |
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張希昂
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【答案】應(yīng)助回帖
★
zhoudeli(金幣+1): 多謝參與 2011-11-26 11:56:07
xicai.hao(金幣+5): 2011-12-01 10:02:23
zhoudeli(金幣+1): 多謝參與 2011-11-26 11:56:07
xicai.hao(金幣+5): 2011-12-01 10:02:23
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常用方法是對(duì)乳化層可采用電吹風(fēng)加熱，加鹽增加水層密度（增加油水密度差異），降溫等等！ 另外從網(wǎng)上還查到一些： 乳一般加入鹽就可以了. 破壞了表面張力 可以試試加入氯化鈉,然后搖晃,靜置有一般就會(huì)破乳分相. 然后在油箱里面提取聚合物就可以了。 有一些溶液在萃取的時(shí)候容易乳化，這里介紹幾種破乳的方法: 1.把分液漏斗放在燒杯里，加點(diǎn)熱水，或在溫水浴中放置會(huì)兒，破乳挺快的，當(dāng)然溫度不能太高，不要太密塞，小心塞子蹦出來，效果不錯(cuò)。 2.放在溫水浴中或放在冰箱中也能破乳 3.除外上述辦法，可以用小團(tuán)脫脂棉，塞住分液漏斗下端，慢慢放流，乳化立即分開，棉花只吸水的緣故，使用一切乳化。 4.用正丁醇來萃取很多情況下都會(huì)產(chǎn)生乳化的現(xiàn)象，除非是你的樣品很干凈，不然一般都會(huì)有乳化的現(xiàn)象。 乳化會(huì)影響提取效率，因?yàn)槿榛瘜訒?huì)帶走你所需要的部分成分，當(dāng)然，也會(huì)帶走你想除去的某些干擾成分。 所以在做實(shí)驗(yàn)的時(shí)，一定要讓乳化的溶液破壞，盡量不讓有效成分損失。 還有 1.加幾滴飽和硫酸鈉溶液到樣品中，并輕輕攪動(dòng)水相; 2.加少量無水硫酸鈉晶體到樣品中，并輕輕攪動(dòng)水相； 3加少量乙醇、異丙醇、丁醇或辛醇； 4用一根清潔的銅線，在末端圈一個(gè)平的環(huán)，將其放入乳化層，輕輕地上下移動(dòng)1-2 min； 5讓乳化液和有機(jī)相通過玻璃棉（應(yīng)注意玻璃棉污染的消除）； 6離心破乳。此法比較有效，但離心體積有限； 7當(dāng)乳化現(xiàn)象嚴(yán)重，采用以上的一種或多種措施不能有效破乳時(shí)，轉(zhuǎn)移乳化液至清潔的另一個(gè)分液漏斗，加入3倍于乳化液的二次重蒸水，輕輕翻轉(zhuǎn)2-3次分液漏斗，靜置讓其分層，必要時(shí)可以加入少量的無水硫酸鈉晶體到樣品中。 |
4樓2011-11-26 10:54:09
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