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gzdeng鐵桿木蟲 (著名寫手)
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[求助]
滲濾液中銅、鋅、鉛、鎘、鉻這幾種重金屬的測定，用火焰原子吸收，樣品怎么消解
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以前沒有做過重金屬離子的測定 請你們幫忙，能否給出具體的方法，非常感謝！ |
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 原子吸收法 |
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chenqingfeel
新蟲 (初入文壇)
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- 專業(yè): 植物學(xué)研究的新技術(shù)、新方
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依據(jù)《城市污水處理廠污泥檢驗方法》(GBCJ/T221-2005)[109]，污泥在消解之后，才能測定其中的重金屬含量，所以在試驗中對污泥和陶粒樣品進(jìn)行消解，具體制備消解溶液的方法如下幾個步驟所示： （1）稱取適量的干污泥樣品(0.1-0.3g)或水樣于錐形瓶中，在通風(fēng)櫥內(nèi)加lml去離子水濕潤，加入l0ml（l+1）HNO3，在瓶口插上三角漏斗，在電熱板上加熱l0min。 （2）冷卻后再加入5ml HNO3，加熱30min，此時棕黃色煙霧為硝酸氧化樣品所產(chǎn)生。 （3）重復(fù)（2）步驟，每次加入5m1 HNO3，直至無棕黃色煙霧產(chǎn)生。 （4）冷卻后加入少許去離子水和過氧化氫，加熱進(jìn)行過氧化反應(yīng)。 （5）持續(xù)每次加入lml H2O2，直至反應(yīng)不再劇烈（注意加入的過氧化氫總量不超過l0ml）。 （6）冷卻后加入l0ml鹽酸，蓋上玻璃表面皿加熱15min。 （7）冷卻后加入40m1去離子水，加熱煮沸至溶液剩下l0ml。 （8）處理后的樣品過濾定容、待測。 （9）使用美國Optima 5300DV電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-AES）對定容之后的溶液進(jìn)行重金屬含量的測試。 |
7樓2012-05-19 13:19:25
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★
kanavaro11(金幣+3): 積極！歡迎常來！ 2011-12-03 21:17:38
kanavaro11(金幣+3): 積極！歡迎常來！ 2011-12-03 21:17:38
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我只知道土壤、污泥消解哦 滲濾液就不知道了 以下附上步驟 希望對你有幫助 稱取風(fēng)干土壤（過100目篩）0.1 g（精確到0.0001 g）于消化管中，加數(shù)滴水濕潤，再加入3 ml HCl和1 ml HNO3（或加入配好的王水4~5mL），蓋上小漏斗置于通風(fēng)櫥中浸泡過夜。第二天放入消化爐中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通風(fēng)處冷卻。加入1 ml HClO4于100~110℃條件下繼續(xù)消解30 min，120~130℃消解1 h。冷卻，轉(zhuǎn)移至20mL容量瓶中，定容，過濾至樣品存儲瓶中待測。 注：最高溫度不可超過130℃。消化管底部只殘留少許淺黃色或白色固體殘渣時，說明消化已完全。如果還有較多土壤色固體存在，說明消化未完全，應(yīng)繼續(xù)120~130℃消化直至完全。 其實 用的酸 種類挺多的 涉及到鉻的話 不建議用高氯酸 會生成CrOCl揮發(fā)哦 |
4樓2011-12-03 10:46:45
vaughn
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kanavaro11(金幣+2): 積極！歡迎常來！ 2011-12-03 21:18:00
kanavaro11(金幣+2): 積極！歡迎常來！ 2011-12-03 21:18:00
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用什么消解方法跟你做實驗的目的有關(guān)： 1、國家權(quán)威檢測，出具報告，在國內(nèi)用。必須根據(jù)國標(biāo)，可以根據(jù)滲出毒性和滲濾液的最新標(biāo)準(zhǔn)做一下，一般是質(zhì)檢局、環(huán)保局等政府機關(guān)部門做這類； 2、出口，必須根據(jù)EPA、ASTM等國際標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗，尤其是ASTMsection11系列標(biāo)準(zhǔn)里面，有滲濾液的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)； 3、發(fā)表文章，要多查些類似的文獻(xiàn)后面有參考文獻(xiàn)，不同的期刊，所認(rèn)可的方法稍有差異，要用大家都認(rèn)可的方法。 前面幾個帖子，用到的國內(nèi)的一些方法，一個是都翻譯自較早的蘇聯(lián)或美國文獻(xiàn)，現(xiàn)在可能都過時了，另一個最近國內(nèi)在分析領(lǐng)域一些方法，逐漸進(jìn)步，但真正扎下心來，像老美，一直堅持檢測一類樣品超過五十年的很少，所以ASTM標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)在不斷推陳出新，還是公認(rèn)的可靠標(biāo)準(zhǔn)。 |
6樓2011-12-03 12:41:33
gzdeng(金幣+10): 10 2011-12-03 11:21:13
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本帖內(nèi)容被屏蔽 |
2樓2011-12-03 09:30:45
jacber
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10樓2015-01-09 11:22:31
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