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3樓2011-12-04 06:37:56
kn_yao
至尊木蟲 (著名寫手)
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- 專業(yè): 臨床生物化學(xué)檢驗
【答案】應(yīng)助回帖
uglytiger(金幣+10, 翻譯EPI+1): 2011-12-04 06:36:56
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S-烷基(芳基)-2,3-丁二烯硫醚?(4)的一般合成方法： r.t.下，在20mmol磷鹽(2)和80mL二氯甲烷所組成的溶液中，加入4.1g Et3N和20mL二氯甲烷所組成的溶液，接著在30min內(nèi)緩慢滴加由1.6g剛蒸出的乙酰氯和20mL二氯甲烷所組成的溶液，以使反應(yīng)液溫度沒有明顯地升高。滴加結(jié)束后，反應(yīng)液中的溶劑真空旋蒸去除，粘稠的殘留物用乙醚萃洗兩次：50mL×2。合并乙醚相，旋蒸至干，殘留物用250g硅膠柱和1.5L氯仿/戊烷(1:1)層析分離，每次都取第一流份。 化合物4b 1.7g(24%)，無色油，沸點225-230度/0.04托。紅外數(shù)據(jù)中含有5b的羰基峰：1705 s。后為核磁。 4b 沒能得到相應(yīng)的元素分析數(shù)據(jù)，因為所有4b中都含有5b(S-苯基硫代乙酸酯)和6b而不純。6b通過進一步蒸餾可或多或少地純凈些。 |
2樓2011-12-04 04:33:52
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