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溶膠凝膠法制備二氧化鈦薄膜 已有1人參與
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我試劑選用為酞酸丁酯：無(wú)水乙醇：蒸餾水：乙酰丙酮=5：200：1：5(體 積比)。首先，用量筒稱取120mL無(wú)水乙醇和5 mL酞酸丁酯置于一燒杯中(記 作A)，放入攪拌轉(zhuǎn)子，用保鮮膜封口，橡皮筋扎緊(形成回流，防止液體揮發(fā))； 然后，將燒杯放在磁力攪拌器上，50℃水浴加熱快速攪拌30min再用量簡(jiǎn)稱取 5mL乙酰丙酮，80mL無(wú)水乙醇，lmL蒸餾水置于一燒杯中(記作B)，放入攪拌 轉(zhuǎn)子，保鮮膜封口，橡皮筋扎緊，同樣將燒杯放在磁力攪拌器上，50℃水浴加熱 快速攪拌30min，然后準(zhǔn)備進(jìn)行滴定。先取一個(gè)鐵架臺(tái)，將分液漏斗置于鐵架臺(tái) 上(使用前先檢查密封性和完好性)，然后把B溶液倒入分液漏斗中，A溶液放 在鐵架臺(tái)下方燒杯口正對(duì)分液漏斗嘴，如上圖4-2所示。擺放好之后，輕輕擰開 分液漏斗閥門，控制流速約2-4滴／秒，不可太快．同時(shí)觀察現(xiàn)象。隨著滴定時(shí)間 的延長(zhǎng)，可發(fā)現(xiàn)下方的A燒杯中溶液慢慢出現(xiàn)白色渾濁，隨著時(shí)間延長(zhǎng)，渾濁 消失，溶液又變得清亮起來(lái)(略帶淡黃色)。繼續(xù)攪拌5min。最后測(cè)定pH值，用濃氨水滴定pH至9～10，再攪拌10min。最后將配置好的溶膠a燒杯用保鮮 膜封口，再用橡皮筋扎緊，放置在陰涼干燥處?kù)o置。幾天后溶膠仍穩(wěn)定，呈透明 的淡黃色。為什么我做不出來(lái)溶膠？做時(shí)還是溶液，放著放著就不透明了？是不是調(diào)完P(guān)H后攪拌10min時(shí)間比較短？天氣冷了靜置陳化的時(shí)間是不是會(huì)加長(zhǎng)？求高手指點(diǎn)，不勝感激�。�！ |
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GraceDamien
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4樓2013-12-29 09:44:20
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