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[求助]
聚氨酯包裹硅酸鈉溶液形成膠囊，關于乳化相關的問題
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大家好，我最近在進行聚氨酯膠囊的合成試驗。 目標是把Na2SiO3水溶液包裹到聚氨酯殼里，界面聚合法形成膠囊。 溶劑為：甲苯（90ml） 芯材為：Na2SiO3水溶液（30g） 乳化劑為：span 85（4ml） 表面活性劑（也作成膜單體）PEG 400（2ml） 單體： HDI 三聚體（0.7ml） 催化劑；二月桂酸二丁基錫（0.05g） 首先是乳化的問題，按照文獻上，把span85和PEG400 加到甲苯里，攪勻。然后把Na2SiO3水溶液加到混合液里。室溫下乳化。但是不論乳化速度快慢，或者時間長短，都只能得到非常渾濁的溶液。 后來試了下，發(fā)現(xiàn)在span非常少的情況下（只加0.1ml），不加PEG也能得到乳液（稍微搖晃溶液，甚至不用機械攪拌，就可以看到一顆顆的小液滴沉在下部，但不穩(wěn)定，容易聚并分層，通過乳化機告訴剪切還是同樣的問題），要是span稍微多一點，就要加非常多的PEG才能使得渾濁液變成有乳滴的液體（手搖或者用乳化機都一樣。乳液不穩(wěn)定，很容易聚并）。 我又試了NaCO3溶液，Na2SO3溶液，都出現(xiàn)同樣的問題。 但是芯材用水，或者中性的溶液例如Na2SO4溶液，就比較容易得到乳液（span用量合適，又不需要加太多PEG, 雖然也容易分層。但是攪拌過程中乳滴還在）�？墒窃囼炞龅阶詈�，通常得不到膠囊，靜置后下面一層白白的泡沫乳液。應該是聚合失敗。 所以，我的問題是： 1. 堿性的水溶液芯材，是不是通常會影響span 或者類似乳化劑的作用，有什么乳化劑比較適合我的這個乳液體系。 2. 用很少量的span 和peg形成乳液的情況下，63度反應4個小時（文獻上的溫度時間），還得不到膠囊，是不是因為催化劑沒加足，界面聚合速度慢，或者是單體加太少了？但都是按照文獻上的量來試的。另外，聚氨酯不溶于甲苯和水，但試驗過程中始終看不到聚氨酯高分子體。而直接把甲苯和少量HDI三聚體，催化劑，以及PEG混到一起，做個簡單的試驗，并攪拌，是可以得到聚氨酯的。 寫了不少，但是確實是碰到問題了，希望大家踴躍發(fā)言，幫我出出招，是要換種乳化劑，還是步驟有要注意的地方。萬分謝謝！ |
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3樓2011-12-06 15:12:19
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