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newsunkong銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
有機(jī)化合物羥基形成的結(jié)晶水能否用無水硫酸鈉或者硫酸鎂加熱回流除去
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| 目前，自己在做一個無水反應(yīng)，老是反應(yīng)效果不好，自己初步懷疑是由于原料中的羥基形成了結(jié)晶水，使得低下的酰氯水解掉的緣故。因此自己想用無水硫酸鈉加熱回流先除去原料中的結(jié)晶水，然后再反應(yīng)。開始自己嘗試了分子篩回流干燥，效果還不錯，但是有一個問題就是，分子篩貌似對我的原料構(gòu)型有所翻轉(zhuǎn)，從trans部分變成了cis構(gòu)象。因此需要避免用分子篩。現(xiàn)在自己初步想用硫酸鎂加熱回流過夜來干燥。。就是不清楚，硫酸鎂的吸附能力能否強(qiáng)于水的氫鍵? |
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mouse103
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【答案】應(yīng)助回帖
newsunkong(金幣+10): 2011-12-10 13:08:53
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給你一點(diǎn)建議：1、確定你的懷疑（非水滴定確定是否有水分存在，TGA確定是否存在結(jié)晶水和結(jié)晶水的脫去溫度），2、通過干燥（或真空干燥）脫去水分。 對如手性物質(zhì)，長時間溶劑中回流是可能消旋的。（不一定是分子篩的影響），這種除水方法太復(fù)雜。 順便說一句：如果用分子篩或硫酸鎂干燥除水，是不用加熱的。你只要將產(chǎn)品溶于有機(jī)溶劑然后用干燥劑干燥，直接用就可以（因?yàn)楫a(chǎn)品一經(jīng)溶解，結(jié)晶水就會解離出來） |
2樓2011-12-09 09:26:23
newsunkong
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3樓2011-12-30 11:50:26
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