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s522406381
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[求助]
求硅烷偶聯(lián)劑濕法改性工藝!!
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想用KH550和560濕法改性微米級氮化硅。但是不知道硅烷偶聯(lián)劑如何用,包括具體參數(shù)。求指點!! 我只知道第一步先水解,加水或者乙醇,但是不知道水解溫度、時間、濃度。 第二步就是配漿料改性,但是不知道用水還是用乙醇配漿料,漿料的濃度是多少?改性溫度,改性時間...... |
木蟲 (著名寫手)
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要查文獻阿,給你一篇類似的吧。 |

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確實要查文獻,因為要改性的原料不一樣,工藝參數(shù)就不一樣,下面是我前一段時間做的,你可以參考一下。 鈦酸酯偶聯(lián)劑改性高嶺土 1實驗原料與儀器 原料 煤系高嶺土 試劑 鈦酸酯偶聯(lián)劑 NDZ-311 密度 1.02-1.15 g/ml 分解溫度 210℃ 異丙醇 儀器 量筒 燒杯 移液管 物理天平 恒熱水浴鍋 攪拌機 烘箱等 2改性方法與條件 改性方法 濕法改性 改性條件 偶聯(lián)劑用量:1.5%(wt) 改性溫度:90℃ 時間:30 min 3樣品制備 鈦酸酯偶聯(lián)劑改性高嶺土 (1)配制改性劑 按順序用移液管分別量取1.251 ml異丙醇和0.417 ml NDZ-311(體積比為1:3)于量筒中,機械振蕩10 min待用; (2)高嶺土改性 取一燒杯,加入100 ml的蒸餾水,在充分?jǐn)嚢璧臈l件下均勻加入30 g的煤系高嶺土,然后在恒溫水浴鍋中把高嶺土漿料加熱至90℃,然后緩慢、均勻地加入改性劑,反應(yīng)30 min,水洗抽濾,固體產(chǎn)物置于100℃烘箱中干燥1小時,然后充分研磨,得到鈦酸酯偶聯(lián)劑改性高嶺土。 硅烷偶聯(lián)劑改性高嶺土 1實驗原料與儀器 原料:煤系高嶺土 試劑: 硅烷偶聯(lián)劑 A-172 密度 1.035 g/ml 沸點 285℃ 乙醇 冰醋酸 儀器:量筒 燒杯 移液管 物理天平 超級恒溫槽 攪拌機 烘箱等 2改性方法與條件 改性方法:濕法改性 改性條件:偶聯(lián)劑用量:1.5%(wt) 改性溫度:90℃ 時間:60 min 3樣品制備 硅烷偶聯(lián)劑改性高嶺土的制備分為兩步:(所有燒杯,移液管要洗凈吹干再用) ① 硅烷偶聯(lián)劑的配制:用移液管稱取1.305ml乙醇于一小燒杯中,再稱取0.435ml的硅烷偶聯(lián)劑加入到上述小燒杯中配成溶液(硅烷與乙醇體積比為1:3),搖勻(5分鐘左右),然后用冰醋酸把溶液的pH值調(diào)到5(調(diào)之前、之后都要用pH試紙檢測,滴加時要注意量),充分搖勻,靜置10 min待用; ② 高嶺土改性:在容量為250ml的燒杯中加入100ml蒸餾水,稱取30g的高嶺土,然后把高嶺土均勻緩慢地加入到上述燒杯中,充分?jǐn)嚢瑁娏嚢杵鳎┑臈l件下用超級恒溫槽加熱至90℃(溫度計測量),然后把步驟①中硅烷偶聯(lián)劑的乙醇溶液用滴管均勻緩慢加入其中,反應(yīng)60min,抽濾,100℃烘干,充分研磨,得到硅烷偶聯(lián)劑改性高嶺土。 (可先做第二步,等到溫度接近90℃時再配硅烷偶聯(lián)劑的乙醇溶液) |

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