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To a solution of diisopropylamine (4.82 g, 25.0 mmol) in anhydrous THF (35 mL) was consecutively added a solution of 1.60 M nBuLi in hexane (15.6 mL, 25.0 mmol) and 7(2.53 g, 25.0 mmol) under Ar atmosphere at -78℃.After stirring for 2 h at -78℃, CO2 gas (0.02 MPa) was bubbled into the reaction mixture for 30 min under cooling at -78℃. After evaporation of the solvent, the residue was dissolved in water (50 mL), and the solution was washed with Et2O (20 mL· 3). The aqueous layer was acidified with concd HCl to pH 1 and extracted with CH2Cl2 (20 mL· 3). The combined extracts were dried over anhydrous MgSO4 and concentrated in vacuo. 我現(xiàn)在搞不明白的是把二異丙胺的四氫呋喃溶液滴加到丁基鋰與化合物7的混合溶液中還是先滴加到丁基鋰中 而后在把這個(gè)溶液滴加到化合物7中  |
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2樓2011-12-13 14:03:34
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| 二異丙胺（4.82 g, 25.0 mmol）溶于無(wú)水四氫呋喃（35mL）中的溶液，在氬氣溫度為-78℃的條件下，先后連續(xù)加入1.60M的丁基鋰的己烷溶液(15.6 mL, 25.0 mmol)和庚烷溶液(2.53 g, 25.0 mmol)。在-78℃條件攪拌兩小時(shí)后，繼續(xù)在-78℃的冷卻條件下用30分鐘的時(shí)間向反應(yīng)物混合溶液充入二氧化碳?xì)怏w（0.02MPa）。溶劑蒸發(fā)后，剩余物溶于水中（50mL），并用Et2O (20 mL• 3)沖洗該溶液。水層用濃鹽酸酸化到pH 值為1，并用CH2Cl2 (20 mL• 3)萃取。混合的萃取物用無(wú)水MgSO4干燥并在真空中提純。 |
3樓2011-12-13 14:34:00
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