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wchn1985

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[交流] 做核磁氫譜時(shí)所用的溶劑

做天然產(chǎn)物分離的，分離得到的樣品（化合物）打算打譜，所分離的樣品量很少，想做完核磁樣品繼續(xù)回收。
因?yàn)闃悠啡芙庑院懿�，在氯仿、甲醇、丙酮中都不易溶解，所以選用了二甲基亞砜，做核磁的樣品量10mg左右，所用的二甲基亞砜也就0.5mL。這樣一來(lái)，不知道怎么從二甲基亞砜中回收樣品？
做核磁時(shí)，所能選用的溶劑是哪些？哪些溶劑是不能用的？
另外，一般怎么從氫譜中看樣品的純度？
請(qǐng)各位多多指教，謝謝！

[ Last edited by wchn1985 on 2011-12-14 at 19:56 ]

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1樓 2011-12-14 19:55:13

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dhl_dhl

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如果樣品要回收，一般是堅(jiān)決不用DMSO的，因?yàn)楹茈y把DMSO除去.實(shí)在必須用的話，樣品需回收的話刷個(gè)短柱

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12樓2012-07-19 12:34:02

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sayaka86

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如果樣品要回收，一般是堅(jiān)決不用DMSO的，因?yàn)楹茈y把DMSO除去，可以試試吡啶。至于純度檢測(cè)在實(shí)驗(yàn)室用硅膠板三個(gè)系統(tǒng)跑下就差不多了，Rf值盡量在0.4-0.6，一般三個(gè)系統(tǒng)都是一個(gè)點(diǎn)，純度就已經(jīng)很好了，做譜絕對(duì)沒(méi)有問(wèn)題！

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5樓2011-12-15 08:42:08

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leonard187

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用核磁看純度也不是不可以，如果化合物和雜質(zhì)比例差很多的還是可以看出來(lái)的，不過(guò)，為什么不用TLC鑒定純度呢？定量的話用HPLC更合適，哪個(gè)都比NMR劃算。
氘代試劑的使用原則，首先是可溶，渾濁的影響勻場(chǎng)。其次是盡量使溶劑信號(hào)不影響你的化合物為準(zhǔn)，再就是盡量不用DMSO（除非很想看活潑質(zhì)子信號(hào)）。
DMSO的話，用旋蒸貌似可以蒸出去，就是費(fèi)事。

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7樓2011-12-15 16:12:38

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baicao821

禁蟲(chóng) (初入文壇)

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8樓2011-12-15 17:52:22

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fuliu222

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純度可以根據(jù)積分是否成比例判斷不想用DMSO 可以試試吡啶，如果用了DMSO 最好冷凍干燥回收

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9樓2011-12-15 19:03:25

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zzjcust

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凍干回收即可,一般二十四小時(shí)就差不多了,可在凍干后,加入少量的甲醇再氮吹更干凈

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11樓2011-12-17 08:36:21

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ln031101

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第一，據(jù)我所知核磁不能看純度，做核磁本身就要求較高的純度。
第二，我也是做天然產(chǎn)物分離的，也知道分出點(diǎn)東西是多么難，如果想回收樣品我們是不用DMSO的。水試過(guò)嗎？

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2樓2011-12-14 20:59:40

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wchn1985

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樓: Originally posted by ln031101 at 2011-12-14 20:59:40:
第一，據(jù)我所知核磁不能看純度，做核磁本身就要求較高的純度。
第二，我也是做天然產(chǎn)物分離的，也知道分出點(diǎn)東西是多么難，如果想回收樣品我們是不用DMSO的。水試過(guò)嗎？

不是說(shuō)做氫譜的話，積分面積都大于一的時(shí)候算是比較純的嗎？這個(gè)也是看網(wǎng)上有帖子這樣說(shuō)的。
水也試過(guò)了，還是不溶的。

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3樓2011-12-14 21:14:44

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我是小蝸牛

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測(cè)核磁比較貴，測(cè)核磁要求化合物的純度高，同樓上說(shuō)的通過(guò)看積分面積看純度。一般用的溶劑有DMSO-d6、CD3OD、重水、氘代丙酮、CDCl3、Pyd-d5。DMSO-d6很難回收，可以用氮?dú)獯祷蛘叱楦伞?

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4樓2011-12-14 23:12:38

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xifang8231

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可不可以用兩種熔點(diǎn)較低溶劑的混合來(lái)打譜呢。LZ可以試一試

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6樓2011-12-15 08:52:45

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hongzhiabc10樓

2011-12-15 20:01 回復(fù)

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