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制備薄層的問題
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我的樣品是從生物體內(nèi)分離的,量很少只有幾個毫克,想用制備薄層來純化(損失會不會太大?),用的是煙臺產(chǎn)的高效薄層,只用乙酸乙酯的話是跑不動的,我用的是甲醇-二氯甲烷-三乙胺=1:20:0.3,現(xiàn)在有幾個問題想請教: 1、買來的高效板需要活化嗎?可以用甲醇先跑一遍洗洗干凈嗎? 2、這種板(20*20)的上樣量多大?我想盡量跑個窄條帶,比如5cm寬,對于5mg樣品足夠嗎? 2、樣品乙酸乙酯跑不動,那么最后刮下來回收是不是就不能用乙酸乙酯來提取了?加點(diǎn)甲醇行不行? 3、如果提取的時候加了甲醇,硅膠可能就有部分溶解,最后怎么除去比較方便? 因為樣品很精貴,制了蠻久的,想要越少損失越好,純化的每一步都傷不起,請各位幫幫我吧,謝謝~ 哦,還有一個問題,展開劑有三乙胺,好除去嗎?我的化合物偏堿性,不加三乙胺很拖。 |
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