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理想需要現(xiàn)實(shí)新蟲 (初入文壇)
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[求助]
DSC熱分析圖譜分析
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第一次做DSC和TGA不知道怎么分析，從圖譜上可以得到什么信息，得到什么結(jié)論？請(qǐng)有經(jīng)驗(yàn)者幫忙，謝謝！ 熱分析圖譜 |
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b20072992
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
理想需要現(xiàn)實(shí)(金幣+1): 解釋的東西我看過，就是不會(huì)分析 2011-12-19 12:35:24
理想需要現(xiàn)實(shí): 回帖置頂 2011-12-21 10:17:43
理想需要現(xiàn)實(shí)(金幣+1): 解釋的東西我看過，就是不會(huì)分析 2011-12-19 12:35:24
理想需要現(xiàn)實(shí): 回帖置頂 2011-12-21 10:17:43
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1 差示掃描量熱法的原理 DSC(differential scanning calorimetry)差示掃描量熱法，是在程序控制溫度下，測(cè)量輸出物質(zhì)與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。其主要特點(diǎn)是使用的溫度范圍比較寬（-175~725°C）、分辨能力高和靈敏度高。差示掃描量熱儀得到的曲線以每秒鐘的熱量變化（熱流率dH/dt）為縱坐標(biāo), 溫度為橫坐標(biāo), 稱為DSC曲線, 與DTA 曲線形狀相似,但峰向相反。在具體分析中圖譜中峰的方向表示吸熱或放熱（通常峰表示放熱 ,谷表示吸熱 ）；峰的數(shù)目表示在測(cè)定溫度范圍內(nèi)待測(cè)藥物樣品發(fā)生變化的次數(shù)；峰的位置表示發(fā)生轉(zhuǎn)化的溫度范圍；峰的面積反映熱效應(yīng)數(shù)值的大��；峰高峰寬及對(duì)稱性與測(cè)定條件有關(guān)外 ,往往還與樣品變化過程的動(dòng)力學(xué)因素有關(guān)[2]。根據(jù)測(cè)量方法的不同，又分為兩種類型：功率補(bǔ)償型DSC和熱流型DSC。 1.1功率補(bǔ)償型DSC 功率補(bǔ)償型DSC的主要特點(diǎn)是試樣和參比物分別具有獨(dú)立的加熱器和傳感器，其結(jié)構(gòu)如圖1-1所示[3]。 圖1-1 試樣與參比物容器下裝有兩組補(bǔ)償加熱絲，當(dāng)試樣在加熱過程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差時(shí)，通過差熱放大電路和差動(dòng)熱量補(bǔ)償放大器，使流入補(bǔ)償電熱絲的電流發(fā)生變化，當(dāng)試樣吸熱時(shí)，補(bǔ)償放大器使試樣一邊的電流立即增大；反之，當(dāng)試樣放熱時(shí)使參比物一邊電流增大，直到兩邊達(dá)到熱平衡，溫差消失為止。也就是說，試樣在熱反應(yīng)中發(fā)生熱量變化，由于及時(shí)輸入電功率而得到補(bǔ)償，所以實(shí)際記錄的是試樣和參比物下面的兩只電熱補(bǔ)償?shù)臒峁β手铍S時(shí)間的變化關(guān)系。如果恒速升溫，記錄的也就是熱功率之差隨溫度的變化。 1.2 熱流型DSC 在熱流型DSC中試樣和參比物在同一個(gè)加熱爐內(nèi)，它們受同一溫度-時(shí)間程序的監(jiān)控。熱流型DSC的結(jié)構(gòu)如圖1-2所示[3]，該儀器的特點(diǎn)是利用鏮銅盤把熱量傳輸?shù)皆嚇雍蛥⒈任锏模⑶溢_銅盤還作為測(cè)量溫度的熱電偶結(jié)點(diǎn)的一部分。傳輸?shù)皆嚇雍蛥⒈任锏臒崃鞑钔ㄟ^試樣和參比物平臺(tái)下的鎳鉻板與鏮銅盤的結(jié)點(diǎn)所構(gòu)成的鎳鉻-鏮銅熱電偶進(jìn)行監(jiān)控。試樣溫度由鎳鉻板下方的鎳鉻-鎳鋁熱電偶直接監(jiān)控。試樣和參比物的溫差DT與兩者的熱流差成正比。為了獲得一條水平的理想基線，在熱流型DSC的構(gòu)造中，結(jié)構(gòu)對(duì)稱性必須很高，溫度滯后應(yīng)該很小，爐溫要均勻且總的傳熱系數(shù)必須很大。 |
6樓2011-12-18 13:23:21
ximingliu
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理想需要現(xiàn)實(shí)(金幣+1): 恩，受用！ 2011-12-19 12:36:40
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TGA曲線中，縱坐標(biāo)是重量（mg），從上向下表示重量減少，橫坐標(biāo)是溫度（ ℃ 或K），有時(shí)也可用時(shí)間（t），從左向右表示T或t增加。TGA 曲線上平臺(tái)部分表示物質(zhì)的質(zhì)量基本沒有變化，曲線向下彎曲的始點(diǎn)溫度表示物質(zhì)積累的質(zhì)量變化程度達(dá)到了天平能夠檢測(cè)時(shí)的溫度，向下彎曲的終點(diǎn)溫度指積累質(zhì)量變化程度達(dá)到最大時(shí)的溫度，整個(gè)曲線下降部分表示物質(zhì)質(zhì)量變化過程，下降結(jié)束后又回到平臺(tái)狀態(tài)，表示物質(zhì)質(zhì)量基本沒有變化。根據(jù)熱重曲線，可以判斷試樣的熱分解機(jī)理和每一步的分解產(chǎn)物，還可以得到試樣的熱穩(wěn)定性、失重率等有關(guān)數(shù)據(jù)。只要物質(zhì)在受熱條件下發(fā)生質(zhì)量變化，即可用熱天平進(jìn)行測(cè)量記錄，用熱重曲線加以表征。 |
7樓2011-12-18 13:44:52
fanshuqi
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理想需要現(xiàn)實(shí)(金幣+2): 分析的很專業(yè)，謝啦 2011-12-19 12:36:27
理想需要現(xiàn)實(shí)(金幣+2): 分析的很專業(yè)，謝啦 2011-12-19 12:36:27
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1.首先，從TG譜圖中各個(gè)試樣的初始分解溫度和分解50%的溫度能得出來(lái)嗎？TGA那個(gè)軟件可以直接畫切線標(biāo)注的 2.DSC譜圖中紅線那條峰多且不明顯，我也看不太明白 黑線特別明顯，就一個(gè)降溫峰，結(jié)合TGA中的黑線，雜質(zhì)較少 綠線的耐溫性很好，結(jié)合DSC的熔融高溫，TG的分解高溫可以得出。DSC低溫區(qū)還有峰，我覺得應(yīng)該是玻璃化轉(zhuǎn)變 藍(lán)色的線TG中有好幾個(gè)階梯，DSC中峰也亂且多，是不是樣品不純，或者你制備時(shí)反應(yīng)不完全，原料單體殘留的多呢？？ 棕色線很好的表明是混合物的TG和DSC圖，TG譜圖中有兩個(gè)降溫臺(tái)階，DSC中也有2個(gè)很明顯的相轉(zhuǎn)變峰。 至于像熱焓值等，測(cè)定DSC時(shí)軟件可以直接給出，用來(lái)測(cè)定結(jié)晶度 |
8樓2011-12-18 13:50:28
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3樓2011-12-16 17:23:31
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5樓2011-12-17 09:29:26
送鮮花一朵
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9樓2011-12-27 22:14:31
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