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夏秋之靜金蟲(chóng) (正式寫手)
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[求助]
急，溶膠凝膠法怎么制備純的TiO2,我做出來(lái)的不是白色，而且吸收光譜不對(duì)啊
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蟲(chóng)子們，幫幫忙，我最近做的純TiO2樣品老出問(wèn)題，我參考很多文獻(xiàn)里面做的，都不對(duì)。 現(xiàn)在做的一組是5ml的鈦酸四丁酯滴加在115ml的無(wú)水乙醇，形成A溶液，攪拌45分鐘。1.5ml的去離子水滴加在10ml無(wú)水乙醇中，形成B溶液。之后B溶液滴加在A溶液中，pH調(diào)為3左右，攪拌兩個(gè)小時(shí)。 陳化一天，80度干燥。 之后，在分別在450度和500度進(jìn)行退火，退火時(shí)間2h。 可是退火出來(lái)的樣品顏色是灰色的，而且做的吸收光譜明顯紅移，紅移邊在420~430nm.一般來(lái)說(shuō)吸收邊應(yīng)該在390nm左右的。而且樣品應(yīng)該是白色的。 想問(wèn)一下蟲(chóng)子們?cè)撛趺锤恼蛘哂惺裁春玫呐浞�，大家分享一下�?br /> 在此求各位蟲(chóng)子們幫幫忙，本人感激不盡  |
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dj20060417 
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3樓2011-12-19 15:56:08
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夏秋之靜(金幣+2): ★★★★★最佳答案 2011-12-21 20:16:16
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夏秋之靜(金幣+2): ★★★★★最佳答案 2011-12-21 20:16:16
| 我想你的樣品之所以變成灰色的，是有碳摻雜進(jìn)去，引入雜質(zhì)能級(jí)，導(dǎo)致吸收帶邊紅移，應(yīng)該在陳化完之后，樣品沒(méi)有經(jīng)過(guò)離心洗滌的步驟，或者表面上的含碳有機(jī)物沒(méi)有完全的洗滌干凈，導(dǎo)致樣品在煅燒的過(guò)程中，表面上的含碳有機(jī)物同tio2表面反應(yīng)，導(dǎo)致碳摻雜，建議，對(duì)前軀體進(jìn)行離心洗滌，還有一種方法，就是用上述調(diào)節(jié)PH后的渾液，直接在180度的條件下進(jìn)行水熱，也可以得到銳鈦礦晶形的TiO2 |
4樓2011-12-19 18:34:58
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5樓2011-12-19 19:14:37
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夏秋之靜(金幣+1): 2011-12-21 20:16:53
| 可能是在你的反應(yīng)條件下,鈦酸四丁酯未能完全水解,仍有部分醇氧基在里面,而后面的煅燒又不充分,殘留有碳的原因,可以考慮: 煅燒時(shí)間增長(zhǎng)一些,或稍微增加一下煅燒溫度,但溫度太高會(huì)得到金紅石晶相.再有,可以考慮調(diào)節(jié)pH 值使水解完全,或直接如3樓所說(shuō),用水熱促使水解反應(yīng)完全! |
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