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[交流] 求助--農(nóng)藥降解的土壤處理方法

最近查閱了很多文獻(xiàn)，很多的用丙酮或者二氯甲烷萃取樣品，反復(fù)幾次后進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，然后再用柱子凈化。我現(xiàn)在手邊沒有旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，只有氮氣罐，如果萃取液比較多的話氮吹太浪費了吧，請問還有什么方法可以替代這個呢？用真空冷凍干燥行不行，不都是讓樣品干燥嗎？
第一次接觸土壤，關(guān)于處理方法也是迷迷糊糊，望賜教

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1樓 2011-12-19 14:11:56

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缺友情

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孫啟亮: 回帖置頂 2011-12-20 13:02:07

你講的這種情況應(yīng)該是不需要真空冷凍干燥的，直接放在真空干燥機里面就可以了。但是你要注意你的液面不能太高，太高的話在真空干燥時后液體會噴出來的。
真空冷凍干燥是將固體狀態(tài)直接升華為氣態(tài)抽出來的，你那個是液體，不需要真空冷凍干燥的。
如果你是單純的濃縮樣品的話，我建議你們還是買一個旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，也不是很貴的裝置，濃縮樣品要常用的�；蛘哔I一個氮吹儀也可以。

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2樓2011-12-19 17:47:54

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缺友情(金幣+2): 鼓勵應(yīng)助交流！歡迎常來農(nóng)林版！ 2011-12-20 13:47:58

不知你的萃取液量大不大，如果量比較多，可以考慮旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，如果量比較小，可以考慮用氮吹儀，如果你的目標(biāo)化合物比較穩(wěn)定，常溫、見光都不分解，實在不行就放到一個廣口的容器中，放到通風(fēng)柜中自然揮發(fā)。

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3樓2011-12-20 09:18:07

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mhs236

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用有機溶劑振蕩提取就好，然后氮吹，量的話你可以減少樣品量，這樣提取液的量也不會很大的

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4樓2011-12-20 12:55:20

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樓: Originally posted by 茶香盈袖 at 2011-12-20 09:18:07:
不知你的萃取液量大不大，如果量比較多，可以考慮旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，如果量比較小，可以考慮用氮吹儀，如果你的目標(biāo)化合物比較穩(wěn)定，常溫、見光都不分解，實在不行就放到一個廣口的容器中，放到通風(fēng)柜中自然揮發(fā)。

萃取液應(yīng)該不會太大，但是我看做農(nóng)藥殘留相關(guān)文獻(xiàn)，萃取液都有幾十毫升，這樣的話就得旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)了。
我i的樣品見光易分解，只能考慮氮吹了，看看氮吹后剩下幾毫升再固相萃取一下吧~

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5樓2011-12-20 16:23:16

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樓: Originally posted by 缺友情 at 2011-12-19 17:47:54:
你講的這種情況應(yīng)該是不需要真空冷凍干燥的，直接放在真空干燥機里面就可以了。但是你要注意你的液面不能太高，太高的話在真空干燥時后液體會噴出來的。
真空冷凍干燥是將固體狀態(tài)直接升華為氣態(tài)抽出來的，你那個 ...

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)速度很慢呀~~~我的樣品量太大，有幾百個，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得做到啥時候，T_T

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6樓2011-12-20 16:27:18

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4樓: Originally posted by mhs236 at 2011-12-20 12:55:20:
用有機溶劑振蕩提取就好，然后氮吹，量的話你可以減少樣品量，這樣提取液的量也不會很大的

有機溶劑一般都選什么？有的人說二氯甲烷極性太大，蒸發(fā)時候容易造成乳化現(xiàn)象，不知道選什么了。。。。望指點一下，謝謝啊

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7樓2011-12-20 16:30:44

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6樓: Originally posted by 冬戀 at 2011-12-20 16:27:18:
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)速度很慢呀~~~我的樣品量太大，有幾百個，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得做到啥時候，T_T

但是你也不可能每次都做幾百個的啊，一般不是都是一批做個20-30個，按平均每個樣3-5分鐘旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)來算，2個小時多能夠做一批的吧。如果你閑旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)太慢的話，真空干燥也是可以的。只是要注意液面的高度。同時真空干燥如果液面很高的話也是要一點時間的，只不過不要人來一個一個操作而已。

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8樓2011-12-20 16:37:39

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7樓: Originally posted by 冬戀 at 2011-12-20 16:30:44:
有機溶劑一般都選什么？有的人說二氯甲烷極性太大，蒸發(fā)時候容易造成乳化現(xiàn)象，不知道選什么了。。。。望指點一下，謝謝啊

有機溶劑的選擇是看你要提取的物質(zhì)的性質(zhì)的，極性相近就好
我們一般農(nóng)藥用乙腈效果蠻好的，雜質(zhì)比較少
當(dāng)然可以用乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷等，或者是一定比例混合的
你要參考標(biāo)準(zhǔn)或者文獻(xiàn)，要么就自己做添加回收實驗比較了

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9樓2011-12-21 15:01:50

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