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tbczr51

木蟲 (小有名氣)

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在線: 73.1小時(shí)
蟲號: 807313
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專業(yè): 中藥質(zhì)量評價(jià)

[求助] 黃酮分子印跡求助！

我打算用反相乳液聚合印跡黃酮，目前我在做空白球，我用的是采用溶液聚合，W/O/W體系。
（1）內(nèi)相乳液制備：
Span 80  0.3ml 與二氯甲烷 5ml ,三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯 10ml 混合均勻 50ml燒杯中。準(zhǔn)備 MAA甲基丙烯酸 0.16 ml 溶于 10ml水中。在50度條件下超聲乳化 5min （（2）外相制備
目前兩套方案。一種是我采用是125ml 水，加十二烷基苯磺酸鈉6.5g(0.15mol/L)做乳化劑。第二種是采用125ml 水加吐溫80 2% 6ml  50度水溶
轉(zhuǎn)速350r/min
   （3）  將內(nèi)水相用注射器緩慢加入外相中，通氮?dú)?0min 排氧，升溫到引發(fā)劑ABIN 引發(fā)溫度 70度。引發(fā)劑溶于二氯甲烷中，用5ml容0.15gABIN，滴加到體系中。通氮?dú)?2小時(shí)，水浴70度，轉(zhuǎn)速 240 r/min
（4）最后用水洗滌數(shù)次，離心干燥。
做的時(shí)候我反應(yīng)2小時(shí)就好多塊狀了，溶液少了。最后反應(yīng)完了我沒烘干去看顯微鏡時(shí)候，有球存在，烘干后，好多球都沒了，輔料好多。求助大家給看看我這體系有什么毛病啊，謝謝大家了！本人新手第一次做聚合反應(yīng)

[ Last edited by tbczr51 on 2011-12-20 at 01:09 ]

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1樓 2011-12-20 01:06:11

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