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秋水8202鐵桿木蟲(chóng) (正式寫手)
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[求助]
TEM中有晶格條紋且為多晶環(huán)，XRD為無(wú)定形，什么原因 已有1人參與
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| 合成了一種無(wú)機(jī)鹽，TEM中有晶格條紋且為多晶環(huán)，但XRD為無(wú)定形包，不知道什么原因? 另外，這個(gè)無(wú)定形物會(huì)變成晶體，那么這個(gè)過(guò)程是相變過(guò)程么？ 實(shí)在搞不懂，盼高人指點(diǎn)。 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
秋水8202(金幣+5): ★有幫助 多謝 2011-12-22 09:07:31
drg1984(金幣+1): 歡迎來(lái)發(fā)帖交流問(wèn)題！ 2011-12-22 11:02:01
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drg1984(金幣+1): 歡迎來(lái)發(fā)帖交流問(wèn)題！ 2011-12-22 11:02:01
| 按照樓主所述，TEM顯示多晶環(huán)是因?yàn)門EM通過(guò)電子打在樣品上是微小的一個(gè)點(diǎn)，可能正好打在某個(gè)晶粒上，另外在TEM檢測(cè)過(guò)程中，如沒(méi)有發(fā)現(xiàn)斑點(diǎn)，檢測(cè)人員會(huì)調(diào)整樣品位置，這是他們的檢測(cè)習(xí)慣，這樣一定會(huì)呈現(xiàn)斑點(diǎn)。而XRD檢測(cè)反映的是面積相對(duì)大的某個(gè)區(qū)域，如是非晶，則沒(méi)有明顯的衍射峰。供參考！ |
7樓2011-12-22 08:41:49
zmus
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| 我先前回答的是晶粒要是太小了，確實(shí)XRD里面沒(méi)有明顯的衍射峰�？墒强囱苌洵h(huán)很強(qiáng)，而且最強(qiáng)的那個(gè)衍射環(huán)明顯有衍射斑出現(xiàn)，就是說(shuō)形成的是多晶，且這個(gè)晶向的晶粒還是比較大的，應(yīng)該XRD是會(huì)檢測(cè)出來(lái)的，峰強(qiáng)可能不會(huì)太強(qiáng)，不過(guò)還是會(huì)有的。首先你要保證兩次實(shí)驗(yàn)的退火溫度是相同的，然后對(duì)于XRD的話，要是薄膜的話，薄膜要厚，粉末的話樣品也要多，這跟TEM樣品是不一樣的。高分辨TEM樣品要20nm左右，所以如果XRD樣品也是同樣厚度的話，那XRD峰也會(huì)很弱。第三種可能就是上面說(shuō)的樣品對(duì)電子束敏感的話，是可能發(fā)生結(jié)晶的。我所做的材料就對(duì)電子束相當(dāng)敏感，可以使得其結(jié)晶。 |
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秋水820216樓2011-12-22 19:43:36
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4樓2011-12-21 10:56:32
zmus
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