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一人一半木蟲 (正式寫手)
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[求助]
請?zhí)峁⿲υ摲N化合物進(jìn)行手性拆分的合理方法？目的是提高拆分收率
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該化合物的結(jié)構(gòu)式如下： 命名應(yīng)該是：1-苯甲基-3-乙酰氧基-4-苯基-2-氮雜環(huán)丁酮（外消旋體），CAS暫時沒有找到 拆分之后，希望得到（3R,4S）-1-苯甲基-3-乙酰氧基-4-苯基-2-氮雜環(huán)丁酮這種光學(xué)異構(gòu)體（如下圖），據(jù)報道說，在上述的外消旋體中，目的產(chǎn)物與其對映異構(gòu)體的比例是3:1，所以理論上的拆分收率是75%。 但目前做了一定時間的重結(jié)晶拆分（溶劑體系是乙酸乙酯-正己烷），收率只有30%，并且在結(jié)晶過程中，在達(dá)到一定階段時，對映異構(gòu)體也隨之析出，影響了產(chǎn)品的光學(xué)純度，所以我考慮使用手性的化學(xué)試劑進(jìn)行拆分（成鹽反應(yīng)之類的，但不知道這種叔胺類的化合物與光學(xué)純的酸進(jìn)行反應(yīng)的難度大不大？），以提高拆分收率，并使得操作上更具可重復(fù)性。 請各位大俠廣泛支招，最好是提供一下化學(xué)方法拆分的思路，重結(jié)晶的話，如果有很好的方法也請不吝賜教�。。� 謝謝各位，100金幣奉上�。�！ [ Last edited by 一人一半 on 2011-12-21 at 14:27 ] |
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