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校正因子
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求物質(zhì)的校正因子時,是用配的質(zhì)量分數(shù)比峰面積還是峰面積百分比? 按理說不管是比峰面積還是面積百分比應該都是一樣的,對嗎?如果不對,峰面積和峰面積百分比有何區(qū)別? |
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| 校正因子 校正因子(色譜法的專業(yè)術(shù)語,一般常用于氣相色譜GC和液相色譜HPLC) 定量校正因子 (最常見) 由于同一檢測器對不同物質(zhì)的響應值不同,所以當相同質(zhì)量的不同物質(zhì)通過檢測器時,產(chǎn)生的峰面積(或峰高)不一定相等。為使峰面積能夠準確地反映待測組分的含量,就必須先用已知量的待測組分測定在所用色譜條件下的峰面積,以計算定量校正因子。 相對校正因子 相對校正因子定義為 fi¢ = fi / fs 即某組分i的相對校正因子fi¢為組分i與標準物質(zhì)s的絕對校正因子之比。 fi¢ =(mi /Ai)/(ms/As)=(mi / ms)•(As / Ai ) 可見,相對校正因子fi¢就是當組分i的質(zhì)量與標準物質(zhì)s相等時,標準物質(zhì)的峰面積是組分i峰面積的倍數(shù)。若某組分質(zhì)量為mi ,峰面積Ai ,則fi¢ Ai的數(shù)值與質(zhì)量為mi的標準物質(zhì)的峰面積相等。也就是說,通過相對校正因子,可以把各個組分的峰面積分別換算成與其質(zhì)量相等的標準物質(zhì)的峰面積,于是比較標準就統(tǒng)一了。這就是歸一法求算各組分百分含量的基礎(chǔ)。 相對校正因子的表示方法 上面介紹的相對校正因子中組分和標準物質(zhì)都是以質(zhì)量表示的,故又稱為相對質(zhì)量校正因子;若以摩爾為單位,相對摩爾校正因子;另外相對校正因子的倒數(shù)還可定義為相對響應值S¢(分別為相對質(zhì)量響應值Sw¢、相對摩爾響應值SN¢)。通常所指的校正因子都是相對校正因子。 相對校正因子的測定方法 相對校正因子值只與被測物和標準物以及檢測器的類型有關(guān),而與操作條件無關(guān)。因此, fi¢ 值可自文獻中查出引用。若文獻中查不到所需的fi¢ 值,也可以自己測定。常用的標準物質(zhì),對熱導檢測器(TCD)是苯,對氫焰檢測器(FID)是正庚烷。 測定相對校正因子最好是用色譜純試劑。若無純品,也要確知該物質(zhì)的百分含量。測定時首先準確稱量標準物質(zhì)和待測物,然后將它們混合均勻進樣,分別測出其峰面積,再進行計算。 |
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