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memory_zzh木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
關(guān)于卡爾費(fèi)休試劑滴定NN二異丙基乙胺及三乙胺的問(wèn)題
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Karl-Fisher滴定法可適用于多種有機(jī)和無(wú)機(jī)物中含水的測(cè)定。由于各種化合物性質(zhì)的差異, 可分為能直接進(jìn)行測(cè)定和不能直接進(jìn)行測(cè)定兩類(lèi)。 不能直接滴定的其中包括 1.無(wú)機(jī)化合物 (1).金屬氫氧化物及氧化物 與費(fèi)休試劑定量反應(yīng) (2).碳酸鹽及酸式碳酸鹽 同上 (3).醋酸鉛,堿式氨 反應(yīng)不完全(4).硼酸及氧化物 與碘反應(yīng) (5).鉻酸及重鉻酸 非定量反應(yīng) (6).鈷氨絡(luò)合物 同上 (7).銅的氯化物及硫酸鹽 被HI定量還原 (8).氯化鐵 與費(fèi)休試劑定量反應(yīng) (9).硫化氫及硫化鈉 反應(yīng)不確定 (10).羥胺 與費(fèi)休試劑部分反應(yīng) (11).磷鉬酸 反應(yīng)不完全 (12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) 與費(fèi)休試劑定量反應(yīng) (13).硫代硫酸鹽 同上 (14).二氯化錫 同上 (15).二氯化氧鋯 反應(yīng)不完全 2.有機(jī)化合物 (1).活潑羰基化合物 形成縮醛 (2).過(guò)氧化合物 與試劑中的SO2 反應(yīng) (3).抗壞血酸 被碘定量氧化 (4).硫醇 同上 (5).醌 被HI定量還原 (6).二�；^(guò)氧化物 被HI還原 (7).Dimethylo Lnred 凝聚 請(qǐng)問(wèn)下各位蟲(chóng)蟲(chóng)們，NN二異丙基乙胺及三乙胺是不是屬于堿式氨啊，測(cè)定的 時(shí)候是不是需要加什么基底（比如醋酸或者醋酸酐），為什么說(shuō)反應(yīng)不完全呢？我們所用的卡爾費(fèi)休試劑室復(fù)合的卡爾費(fèi)休試劑，里面含有碘、二氧化硫及類(lèi)似吡啶的東西。滴定水分時(shí)候用甲醇做空白 |
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3樓2015-04-03 09:58:02
feidalchan 
金蟲(chóng) (小有名氣)
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- 專(zhuān)業(yè): 分析儀器與試劑
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
memory_zzh: 金幣+2 2012-05-28 09:57:43
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memory_zzh: 金幣+2 2012-05-28 09:57:43
| 這個(gè)肯定不能用普通試劑來(lái)做，根據(jù)我這么久的經(jīng)驗(yàn)來(lái)說(shuō)，但凡碰見(jiàn)胺這個(gè)字的樣品，都不能用普通試劑來(lái)做，但是酮醛類(lèi)專(zhuān)用試劑卻是可以做的。好像是反應(yīng)生成水什么的，或者是像樓上說(shuō)的反應(yīng)不完全�？傊�，普通試劑怎么做都不能做出來(lái)重復(fù)性。個(gè)人建議還是試試看酮醛類(lèi)試劑。 |
2樓2011-12-22 16:02:42
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