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kzz258木蟲 (正式寫手)
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[求助]
介孔材料的XRD表征
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我又來(lái)催化版求助了 欲合成MCM-41，大致過(guò)程都是先將1gCTAB于40度溶解在25ml水里,然后加NAOH調(diào)PH到10左右，再緩慢滴加2gTEOS，之后放入反應(yīng)釜里90度晶化1天，然后去做XRD，做了幾個(gè)樣品，都沒(méi)在2度左右出峰，而是在3.5度和7度。具體見(jiàn)下圖。真心請(qǐng)教各位，這到底是什么原因？？？ |
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xhtangxh
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【答案】應(yīng)助回帖
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kzz258(金幣+10): ★★★很有幫助 2011-12-27 10:11:58
kzz258(金幣+10): ★★★很有幫助 2011-12-27 10:11:58
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3.5度和7度的峰是MCM-50的層狀結(jié)構(gòu)衍射引起的，2度左右也出峰了呀，只不過(guò)較寬而已，可見(jiàn)樣品是兩種混合相，即MCM-50和HMS或長(zhǎng)程有序性較差的MCM-41。從你的合成原料配比看，濃度太高了，CTAB遠(yuǎn)超形成六方相液晶結(jié)構(gòu)的CMC，甚至已超過(guò)形成層狀相液晶結(jié)構(gòu)的CMC了，很難合成MCM-41。 調(diào)整濃度再試試吧。 |
2樓2011-12-27 09:39:32
kzz258
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3樓2011-12-27 10:11:32
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4樓2011-12-28 10:43:43
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