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da1234mao

鐵蟲 (著名寫手)


leecius(金幣+1): 謝謝。 2011-12-29 08:56:56
土壤中有干擾,貌似方法不行哇
21樓2011-12-28 22:14:49
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冬戀

金蟲 (小有名氣)

引用回帖:
20樓: Originally posted by zoeticcj at 2011-12-28 22:05:49:
我建議你還是先把線性做一下

從你的數(shù)據(jù)來(lái)看峰面積相差2.5倍響應(yīng)因子很可能不成線性了

或者你調(diào)節(jié)下濃度使峰面積相近試試

呃。。。。剛剛接觸分析,迷糊一片~
今天排除了一些干擾因素,發(fā)現(xiàn)是酸污染了(因?yàn)閺?fù)溶得加酸嘛~),這樣子空白土樣沒有檢測(cè)出樣品來(lái)。
又做了5個(gè)平行樣品,回收率在93%—106%之間,我覺得還是液體轉(zhuǎn)移中存在問題,有時(shí)候轉(zhuǎn)移不全~
謝謝你的建議~
朝九晚五上班族,三點(diǎn)一線好無(wú)聊,期待你的出現(xiàn)
22樓2011-12-28 22:21:08
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冬戀

金蟲 (小有名氣)

引用回帖:
: Originally posted by da1234mao at 2011-12-28 22:14:49:
土壤中有干擾,貌似方法不行哇

呃。。。發(fā)現(xiàn)是酸污染了。。。謝謝
朝九晚五上班族,三點(diǎn)一線好無(wú)聊,期待你的出現(xiàn)
23樓2011-12-28 22:21:35
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冬戀

金蟲 (小有名氣)

引用回帖:
11樓: Originally posted by novus at 2011-12-28 12:19:58:
不知道樓主計(jì)算回收率怎么算的?
按照一般加樣回收率的做法都會(huì)選擇“沒有或幾乎沒有待測(cè)成分”的樣品作為空白,然后再添加,如果空白有該成分,則要根據(jù)線性范圍調(diào)整加樣的量以及空白的量;最后計(jì)算時(shí)也必須減掉 ...

我這個(gè)方法是屬于加樣回收率嗎?不好意思我剛接觸分析實(shí)驗(yàn),呃。。。嘿嘿
我的空白土壤沒有加樣品,只是處理方法同其他的。我是這么算回收率的,測(cè)的濃度除以加入的樣品濃度,沒錯(cuò)吧~
朝九晚五上班族,三點(diǎn)一線好無(wú)聊,期待你的出現(xiàn)
24樓2011-12-28 22:26:09
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冬戀

金蟲 (小有名氣)

引用回帖:
14樓: Originally posted by apm19861204 at 2011-12-28 13:13:44:
回收率超過100%本來(lái)就很正常的
但是你沒有做標(biāo)線   我不太清楚你回收率是怎么做的?
是首先在 空白樣品土壤中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1ml  后經(jīng)過這些預(yù)處理 后  取樣1ml后  N濃縮后用液相溶解后進(jìn)樣?  這個(gè)作為你 ...

剛發(fā)現(xiàn)是酸污染了。。。
我的操作方法:配得0.5mg/l樣品溶液,加入5個(gè)平行土樣,空白什么都不加
處理方法:藥泥氮吹干,加3ml二氯甲烷,萃取,離心,取1ml上清氮吹,用流動(dòng)相復(fù)溶HPLC檢測(cè)。
回收率=測(cè)的濃度/0.5  
我是這算的,對(duì)吧
今天把酸換過后空白樣檢測(cè)不到樣品了,但回收率在93%—106%,RSD=5.2%
有點(diǎn)小小不理想
朝九晚五上班族,三點(diǎn)一線好無(wú)聊,期待你的出現(xiàn)
25樓2011-12-28 22:30:55
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冬戀

金蟲 (小有名氣)

引用回帖:
8樓: Originally posted by nicc0123 at 2011-12-28 10:23:11:
為什么我們的回收率都是不到40% 求教了 你的怎么那么高那

呃。。?赡苁禽腿〔怀鰜(lái)吧~根據(jù)樣品的性質(zhì)換個(gè)溶劑,有的極性太。ㄎ沂侵敢汗梯腿。
朝九晚五上班族,三點(diǎn)一線好無(wú)聊,期待你的出現(xiàn)
26樓2011-12-28 22:34:07
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冬戀

金蟲 (小有名氣)

引用回帖:
18樓: Originally posted by elics at 2011-12-28 18:21:04:
lz淡定,這種情況有很多原因。。。。。。。。。。。其實(shí)回收率超過百分之百是比較常見的現(xiàn)象。。。。樓上的都說(shuō)了,再給你補(bǔ)充下。。。首先是你的樣品處理,溶解+吹干+復(fù)溶,你的容器上肯定有殘留。。。還有就是色 ...

做分析真是磨人啊,急的我都想把試管摔了
朝九晚五上班族,三點(diǎn)一線好無(wú)聊,期待你的出現(xiàn)
27樓2011-12-28 22:35:33
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lichunming106

木蟲 (正式寫手)

★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖
中藥2000(金幣+1): 謝謝參與。 2011-12-31 15:56:18
首先,搞清楚回收率的概念;
應(yīng)該為(加樣后的樣品中藥品的量-加樣前的樣品中藥品量)/理論加藥量
所以你應(yīng)該扣去你空白樣品中的藥品量,才可以
寧?kù)o致遠(yuǎn)
28樓2011-12-31 12:46:32
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筱雨湮

新蟲 (初入文壇)


小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖
樓主~~我也出現(xiàn)了空白土樣中HPLC峰很大的問題 能不能討教一下您是怎么解決的呀 那個(gè)“酸污染”究竟是神馬。。。謝謝您啦O(∩_∩)O~
29樓2012-01-09 23:30:18
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冬戀

金蟲 (小有名氣)

引用回帖:
29樓: Originally posted by 筱雨湮 at 2012-01-09 23:30:18:
樓主~~我也出現(xiàn)了空白土樣中HPLC峰很大的問題 能不能討教一下您是怎么解決的呀 那個(gè)“酸污染”究竟是神馬。。。謝謝您啦O(∩_∩)O~

之前用乙酸時(shí)沒有分裝,估計(jì)是吸取液體時(shí)候待測(cè)物質(zhì)進(jìn)入酸中,所以就污染啦~因?yàn)槲覚z測(cè)的物質(zhì)是酸性,萃取液需加酸,復(fù)溶液也需要酸,就這個(gè)樣子。
你的空白土壤出峰,一個(gè)個(gè)排除原因嘛
連續(xù)5針流動(dòng)相,如果沒有峰出現(xiàn)排除機(jī)器原因。
不知道你怎么做的實(shí)驗(yàn)?每一步都會(huì)有干擾的,從結(jié)果往上逐層找原因,肯定會(huì)找到的,加油!
歡迎交流
朝九晚五上班族,三點(diǎn)一線好無(wú)聊,期待你的出現(xiàn)
30樓2012-01-10 08:25:35
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