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xfxzjm金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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硼氫化鈉還原合成金鈉米的問(wèn)題老成發(fā)白的渾濁的紫紅色怎么回事��？
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本人在做用硼氫化鈉還原合成用巰基乙胺修飾的金納米顆粒，按照文獻(xiàn)上做的 Four hundred mL of 213 mM 2-aminoethanethiol was added to 40 mL of 1.42 mM HAuCl4. After stirring for 20 min at r.t., 0.01 mL of 10 mM NaBH4 was added, and the mixture was vigorously stirred for 10 min at r.t. in the dark. After further mild stirring, the sample was stored in the dark at 5 °C and used within 2 months. 完全按照文獻(xiàn)做的，實(shí)際溫度為12度，機(jī)械攪拌，劇烈時(shí)800，減慢時(shí)300，容器都是用王水泡過(guò)的，這種方法也有人合成好多次了。別人都是只要攪拌15分鐘就能成酒紅色，但是我要攪拌上一個(gè)半小時(shí)顏色才能變成有點(diǎn)發(fā)紫的紅色，而且成發(fā)白的不透明的渾濁狀。哪位高手回答我是什么原因啊？跪求拜托了�。。�！ |
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7樓2011-12-28 12:11:39
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8樓2011-12-28 12:50:05
【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
nuaajsh(金幣+1): 鼓勵(lì)交流 2012-02-28 18:51:17
nuaajsh(金幣+1): 鼓勵(lì)交流 2012-02-28 18:51:17
| 據(jù)我的經(jīng)驗(yàn)認(rèn)為，這篇文獻(xiàn)是有錯(cuò)誤的。文獻(xiàn)中，總計(jì)440ml溶液，含有氯金酸 56 mM*mL，只加0.1 mL*mM的NaBH4，怎么可能把氯金酸還原呢？一般情況下，在水溶液中制備時(shí)，要用5-10倍的摩爾數(shù)的NaBH4還原氯金酸。建議把NaBH4用量增大100倍，NaBH4溶液用冰水配，現(xiàn)配現(xiàn)用。 |
9樓2011-12-28 16:27:32
10樓2011-12-28 16:29:54
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