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ttxs_NBA金蟲 (小有名氣)
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[求助]
4-甲基咪唑的氧化，很急！
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很急，望懂日文的幫下忙，不勝感激！ |
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chadwickk
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【答案】應(yīng)助回帖
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愛與雨下(金幣+1): 2012-01-04 08:50:05
ttxs_NBA(金幣+50, 翻譯EPI+1): ★★★★★最佳答案 有空的話再幫我看看吧，有疏漏的地方告訴我。我完全看不懂的，不要出現(xiàn)實質(zhì)性的錯誤就可以了，謝謝！ 2012-01-04 11:24:55
愛與雨下(金幣+1): 2012-01-04 08:50:05
ttxs_NBA(金幣+50, 翻譯EPI+1): ★★★★★最佳答案 有空的話再幫我看看吧，有疏漏的地方告訴我。我完全看不懂的，不要出現(xiàn)實質(zhì)性的錯誤就可以了，謝謝！ 2012-01-04 11:24:55
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[0026]實例1 將0.82g4-甲基咪唑，0.027g七水合硫酸亞鐵，0.25g五水合硫酸銅溶于40ml水中，稀硫酸調(diào)節(jié)溶液pH值至2。在65攝氏度，向此溶液滴加10g過硫酸鈉溶于50ml水所得溶液，滴加時間為5小時。同一溫度下攪拌反應(yīng)混合物1小時后，利用碳酸鉀中和反應(yīng)體系，并濃縮至干燥固體。用乙醇提取該固體，濃縮提取液得到0.91g4-甲酰咪唑（收率95%）。經(jīng)液相色譜分析此產(chǎn)物和標(biāo)準(zhǔn)品一致。 [0027]實例2-9 以表1中所示過渡金屬鹽類替代實例1中所用的硫酸亞鐵水合物，其余操作與實例1同，得到4-甲�；溥�。 （以下為表中各項內(nèi)容） 指標(biāo)及事項從左至右依次為 實施例編號 過渡金屬鹽類 使用量(g) 收率(%) 實施例2 硝酸銀 0.017 75 實施例3 四水合乙酸鈷(II) 0.025 95 實施例4 四水合乙酸錳(II) 0.025 94 實施例5 一水合乙酸鈰(III) 0.034 90 實施例6 六水合硫酸鎳(II) 0.026 89 實施例7 乙酸鈀(II) 0.022 85 實施例8 二水合乙酸銠(II)二聚體 0.024 90 實施例9 二水合乙酸鋅 0.022 80 [0029]實例10 將實例1中的4-甲基咪唑以0.96g4,5-二甲基咪唑替代，其余操作皆與1同，得到0.83g4-甲酰-5-甲基咪唑（收率75%）。經(jīng)液相色譜分析此產(chǎn)物和標(biāo)準(zhǔn)品一致。 [0030]實施例11 將實例1中的4-甲基咪唑以1.38g2-丁基-4-甲基咪唑替代，其余操作皆與1同，得到0.94g2-丁基-4-甲酰咪唑（收率60%）。經(jīng)液相色譜分析此產(chǎn)物和標(biāo)準(zhǔn)品一致。 [0031]實施例12 將實例1中的4-甲基咪唑以0.96g4-乙基咪唑替代，其余操作皆與1同，得到0.90g4-乙酰咪唑（收率81%）。經(jīng)液相色譜分析此產(chǎn)物和標(biāo)準(zhǔn)品一致。 [0032] [發(fā)明效果]依據(jù)本發(fā)明的方法，可從相對低廉的原料出發(fā)，經(jīng)過較短步驟以高收率制備有用的�；溥蚯绑w，該前體是醫(yī)藥等領(lǐng)域各種重要咪唑化合物的中間體。 |
2樓2012-01-03 23:07:39
chadwickk
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3樓2012-01-03 23:09:13
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4樓2012-01-04 11:25:07
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