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tanghua8196銅蟲 (正式寫手)
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[求助]
表征高分子粉末所用的方法
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想表征一種高分子的固體粉末，盡可能的得到他的全部信息（化學(xué)結(jié)構(gòu)組成最主要），都需要做哪些表征(每種表征能夠得到什么信息）？ 我不太懂高分子的東西，還請各位多多幫忙啦�。。� |
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
東昌莘(金幣+5, PEPI+1): 歡迎交流 2012-01-07 22:27:15
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1.如果是結(jié)晶聚合物，可以用DSC（差示掃描量熱）測結(jié)晶度和Tg等信息 2.用紅外(FTIR)大致可知道粉末中含有哪些基團(tuán) 3.用質(zhì)譜分析儀（MS）可進(jìn)行成分分析 4.X射線光電能譜（XPS）通過元素化學(xué)鍵進(jìn)行元素的含量分析和成分分析 5.X射線衍射（XRD）可以進(jìn)行定性分析，如晶體結(jié)構(gòu)等 6.用核磁共振(NMR）比紅外效果要好 7.等離子發(fā)光光譜（ICP）能分析粉末中是否含有特定元素，也可計(jì)算粉末（若是接枝試樣）的接枝率等 8.沒核磁條件的，可以用拉曼光譜結(jié)合紅外光譜來進(jìn)一步確定基團(tuán)，也好對指紋區(qū)的影響分析的更確切些 9.透射電鏡（TEM）可以分析粉末的規(guī)整性，大小等可估算 10.掃描電鏡（SEM）可比較直觀的分析粉末表面的形貌特征 11.如果事先知道粉末的極性，可用相似極性的溶劑溶解，用凝膠色譜（GPC）測分子量大小 |
13樓2012-01-07 22:14:54
hwweven
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2樓2012-01-06 10:48:09
【答案】應(yīng)助回帖
★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
fyjqt(金幣+1): 鼓勵(lì)交流 2012-01-06 16:33:54
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
fyjqt(金幣+1): 鼓勵(lì)交流 2012-01-06 16:33:54
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可以看看這里：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=3803451 這里說的還是比較完整的 |
3樓2012-01-06 11:41:37
fuce86
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5樓2012-01-06 11:56:14
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
東昌莘(金幣+5): 歡迎交流 2012-01-07 22:28:59
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其實(shí)除了科學(xué)家，很少樣品需要不計(jì)代價(jià)地完備表征。 表征樣品的目的十分重要，因?yàn)檫@可以大大簡化表征所需要的代價(jià)。例如，只是想知道一下粉末中的大致元素組成，做一個(gè)原子發(fā)射光譜ICP-AES，半小時(shí)的事，就可以得到70多種元素的兩位有效數(shù)字的含量。如果你需要4位有效數(shù)字，就需要完整的元素分析法，而且有些微量元素還要專門測定，這些麻煩且代價(jià)大。 由于你比較外行，假定你對精度要求不是很高，并且你的樣品是已知的不復(fù)雜的高分子，并且你的樣品是純品，并且你是送樣測試。 送一個(gè)原子發(fā)射是必要的，得到元素組成。其實(shí)元素組成含量已經(jīng)有很多信息了。 如果有除了CHON的其它元素，這種高分子就不多，你可以查查這樣的產(chǎn)品都有什么，針對一個(gè)個(gè)的驗(yàn)證。 如果只有CHON，這時(shí)需要找一個(gè)溶劑把粉末溶解。 先做紫外，看有沒吸收，吸收峰在哪，這就能定一個(gè)大致的范圍。 測粘度（有條件測GPC或光散射），推算出大致分子量 測XRD，看結(jié)晶性，并且可能對照標(biāo)準(zhǔn)表推出分子種類。 測TGA/DSC，熱學(xué)性質(zhì)，包括熔點(diǎn)，玻璃化點(diǎn)，熱分解溫度和類型。這個(gè)也可能對照標(biāo)準(zhǔn)熔點(diǎn)值等推出分子種類。 最基本的大致就是這些。如果需要更進(jìn)一步的信息，再參照3樓的鏈接。 |
6樓2012-01-06 12:35:34
7樓2012-01-06 12:50:02
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9樓2012-01-07 00:48:38
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10樓2012-01-07 07:38:25
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