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[求助]
哪位蟲(chóng)友可以幫我試個(gè)液相條件
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最近按USP標(biāo)準(zhǔn)做多西他賽的質(zhì)量分析，進(jìn)水、乙腈等都會(huì)出雜峰，液相瓶泡酸洗干凈，第一次峰能小點(diǎn)，第二天接著做就不行了，眼看快畢業(yè)了，課題做不完，急啊 請(qǐng)大家?guī)蛶兔�，試下下邊的液相條件，非常感謝！看看你們的系統(tǒng)走這個(gè)條件是不是也會(huì)出雜峰（包），雜峰（包）的位置33min左右、36min左右，這段時(shí)間雜峰比較多， 液相條件： 色譜柱：150mm，5um(USP標(biāo)準(zhǔn)為3.5um填料，實(shí)驗(yàn)室沒(méi)得這種柱子) 流動(dòng)相：梯度 時(shí)間/min A：水 B：乙腈 0 72 28 9 72 28 39 28 72 39.10 72 28 50 72 28 檢測(cè)波長(zhǎng)：232nm 柱溫：45℃ 流速：1.2mL/min 進(jìn)樣量：10uL 就進(jìn)下水、乙腈、空針，愿意試的有金幣拿，謝謝各位~~~~  [ Last edited by lygichan on 2012-1-6 at 18:11 ] |
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2樓2012-01-06 19:13:53
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3樓2012-01-06 19:22:11
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4樓2012-01-07 11:47:50
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5樓2012-01-07 12:40:34
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
西湖醉魚(yú)(金幣+2): 鼓勵(lì)新人 2012-01-07 20:18:18
lygichan(金幣+2): ★有幫助 沒(méi)有使用預(yù)柱，怕預(yù)柱影響出峰。有洗針，72的比例乙腈洗針6次，72的水比例洗針6次，進(jìn)樣0uL，還是一樣，還是相同情況 2012-01-09 08:39:30
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西湖醉魚(yú)(金幣+2): 鼓勵(lì)新人 2012-01-07 20:18:18
lygichan(金幣+2): ★有幫助 沒(méi)有使用預(yù)柱，怕預(yù)柱影響出峰。有洗針，72的比例乙腈洗針6次，72的水比例洗針6次，進(jìn)樣0uL，還是一樣，還是相同情況 2012-01-09 08:39:30
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實(shí)驗(yàn)過(guò)程中有沒(méi)有使用預(yù)柱，如果用的話(huà)可能是流動(dòng)相將先前的基質(zhì)沖洗下來(lái)了造成系統(tǒng)污染。 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中樣品是否經(jīng)過(guò)過(guò)濾處理，進(jìn)樣器是否受污染，有沒(méi)有洗針環(huán)節(jié)。 不進(jìn)樣，走梯度程序，基線(xiàn)檢測(cè)觀(guān)察是否有波動(dòng)。 |
7樓2012-01-07 19:06:33
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【答案】應(yīng)助回帖
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lygichan(金幣+2): 液相瓶使用新泡酸的，第一次雜峰會(huì)比較小，第二次再用就會(huì)有增大，以后比較規(guī)律。乙腈使用進(jìn)口JT Baker 2012-01-09 08:40:59
lygichan(金幣+2): 液相瓶使用新泡酸的，第一次雜峰會(huì)比較小，第二次再用就會(huì)有增大，以后比較規(guī)律。乙腈使用進(jìn)口JT Baker 2012-01-09 08:40:59
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這個(gè)問(wèn)題太復(fù)雜了,我才經(jīng)過(guò)一次,解決方法如下: 看出峰是不是有規(guī)律,如果沒(méi)有是系統(tǒng)的事,如果有,是試劑的事. 我先清洗系統(tǒng),平衡系統(tǒng),做其他樣品,沒(méi)有事.懷疑是試劑的事,依次更換試劑,發(fā)現(xiàn)是乙腈的事,查資料,也是說(shuō)多是乙腈不過(guò)關(guān). |
8樓2012-01-08 07:53:16
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9樓2012-01-09 08:39:11
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10樓2012-01-09 09:42:46
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