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chenrly鐵蟲 (小有名氣)
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[求助]
什么樣的情況適合刮板?
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| 請問各位一般什么樣的情況下比較適合薄層制備?有些人很推崇這種方法,但是有些人又覺得不太好,說用這種方法并不容易得到的化合物,就算通過這種方法拿到化合物純度也不太好。本人沒有試過這種方法,不知道到底情況如何,麻煩各位高手指點一下? |
至尊木蟲 (著名寫手)
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刮板分得開的柱子確實分得開,但有個前提,就是你的柱子跑得足夠好,這個水平的我目前還沒有真正見過。 刮板的好處一是省時間,因為你跑個柱子分一個樣一般最少一天,還不能保證一次成功,但是刮板比較熟練的話我最多一天刮了8個樣,等于跑了8根小柱子。 好處二是省樣品,因為柱子往往交叉的樣比較多,這些樣基本以后再也不會去分的,雖說這些樣每次都留著,但是最后也沒有見誰再分過。 刮板的缺點是載樣太少,一般上幾克的樣品都是很難刮板的,所以最好分到比較純的時候再刮板,而且不能指望刮板下來的直接純,我們一般刮下來做制備,效果比較好。 至于說很多實驗室的都不刮板,我們實驗室以前確實也刮得少,那時候都是反復(fù)用柱子再用液相,每個碩士畢業(yè)都是20個化合物不到,博士也不到60個,而且他們幾乎所有的時間都花在分化合物上,畢業(yè)前經(jīng)常還在做實驗。自從全民刮板以后,工作時間不到以前的一半,現(xiàn)在都花了很多時間做其它方向的課題,基本上碩士都能有40個,博士一年內(nèi)基本也能達到以50個吧 |

個人覺的薄層適合已經(jīng)分離過多次的組分,像比較粗的復(fù)雜的組分肯定是不適合的。好處是時間算是比較快的,但量很少而且通常刮出來的東西也不是很純,還需要再處理一下比如說過個凝膠什么的。反正當(dāng)年我是做過一兩次,但是效果沒我預(yù)期的好,但據(jù)說有個昆植所的狂人,用此法短時間分到了20來個化合物。 |

銀蟲 (小有名氣)
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我個人覺得刮板還是不錯的,只是每塊20*20的板載樣量為20毫克左右吧,有兩種情況比較適合,一是分離度比較大的,刮板比較塊,效率高,二是Rf值高的時候能分離開,壓低后就分不開的點,這樣就刮板效果就會比較好,這種情況我遇見過,當(dāng)時刮了8塊板,最后終于得到純的東東了。 刮板除雜質(zhì)的效果比較好,容易結(jié)晶的再刮完板后更純就更好結(jié)晶啦,不容易結(jié)晶的之后就上個凝膠。 |

鐵桿木蟲 (正式寫手)

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