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請(qǐng)問(wèn)用AAO制備的納米線做SEM表征后續(xù)處理問(wèn)題
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這半年導(dǎo)師給我的任務(wù)是做Cu/Co分層的納米線，這個(gè)做得很糾結(jié)，整個(gè)課題組就我一個(gè)人在做電化學(xué)方面的工作，以前有個(gè)師兄在做，不過(guò)在我讀研前就畢業(yè)了，所以很多實(shí)驗(yàn)工藝方案都沒(méi)人指導(dǎo)我，全是自己摸索和查閱文獻(xiàn)，查文獻(xiàn)的時(shí)候很多具體步驟論文都不會(huì)詳細(xì)說(shuō)明，只是一筆帶過(guò)，我的問(wèn)題就出在這，所以上來(lái)問(wèn)下大家這方面的問(wèn)題： 在已經(jīng)成功制備納米線的情況下，如何去掉AAO模板，將里面的納米線進(jìn)行SEM表征？具體過(guò)程： 下面我說(shuō)下具體的問(wèn)題： 用NaOH溶解AAO模板的時(shí)候： 1.在用3M/L的NaOH溶解AAO模板的時(shí)候，需要溶解多久，具體時(shí)間？ 2.是一次性用大量的NaOH溶液溶解AAO模板還是多次分批反復(fù)溶解NaOH模板？ 3.一次用多少毫升的NaOH對(duì)47mm直徑的AAO模板進(jìn)行溶解？ 4.Cu/Co分層的納米線在NaOH里面會(huì)被氧化嗎？ 5.樣品呈現(xiàn)出什么樣的情況表示AAO模板基本被溶解完了？ 在用去離子水清洗納米線的時(shí)候： 1，反復(fù)清洗納米線的時(shí)候是大概等多久就去換去離子水再清洗？ 2，Cu/Co分層的納米線在去離子水里面會(huì)被氧化嗎？ 在測(cè)試SEM前樣品可以保存在無(wú)水乙醇里面防止被氧化嗎？ 我自己親自做這些工作的時(shí)候很多細(xì)節(jié)沒(méi)把握好，有段時(shí)間挺忙的，就半天才去換清洗液，結(jié)果放置的時(shí)間過(guò)久，SEM照出來(lái)的照片很難看到線裝納米線，都是成塊成塊的，不知道是不是被氧化了，希望有這方面經(jīng)驗(yàn)的朋友稍微告知一下，感激不盡！ |
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肩胛: 回帖置頂 2012-01-10 18:03:32
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感謝大家的關(guān)注，最近查閱了很多文獻(xiàn)，大都沒(méi)提NaOH溶解AAO模板的時(shí)間，只是一筆帶過(guò)，后來(lái)在一篇03碩士論文里面，文章的作者的數(shù)據(jù)是2min，一篇研究所的文章說(shuō)的12個(gè)小時(shí)，但是后來(lái)在論壇上看到有些蟲(chóng)友說(shuō)的是1~2個(gè)小時(shí)，總之，數(shù)據(jù)不一，后來(lái)自己重新去設(shè)計(jì)下了實(shí)驗(yàn)，具體方案如下： 將未沉積的AAO鍍金模板（商用模板，47mm直徑，50um厚度）放入10%的NaOH溶液里，發(fā)現(xiàn)15分鐘溶解一半，30分鐘完全溶解。將未鍍金的AAO模板放入同樣NaOH溶液里發(fā)現(xiàn)15分鐘就能完全溶解。 這說(shuō)明在不同的情形下，AAO模板被溶解的時(shí)間不完全一致，由此推理，沉積后的模板大概會(huì)多于半個(gè)小時(shí)。 因此在沉積Cu/Co分層的納米線后，分別用10%NaOH溶液處理模板15min，1h，2h，8h，3d，發(fā)現(xiàn)15min能溶解一部分，可以看到納米線，但是不是很清晰，1h，2h都可以看到清晰的納米線，8h，3d看到的塊狀的團(tuán)聚物，基本找不到納米線。 后來(lái)偶然找到一篇文獻(xiàn)得知Co會(huì)跟NaOH生成Co（OH）2，隨著時(shí)間增加，團(tuán)聚的大小也會(huì)增加。 發(fā)這個(gè)帖子主要是想給才開(kāi)始做這方面工作的蟲(chóng)友一個(gè)數(shù)據(jù)參考（10%的NaOH溶液大概處理2h以內(nèi)。），并且想說(shuō)，具體實(shí)驗(yàn)，其中的物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)不一樣，可能需要自己去摸索最佳實(shí)驗(yàn)方案，參數(shù)，別人的類(lèi)似實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不能套用，比如說(shuō)我的這個(gè)實(shí)驗(yàn)，因?yàn)镃o會(huì)跟強(qiáng)堿發(fā)生團(tuán)聚反應(yīng)，所以處理的時(shí)間不能過(guò)久，但是如果是不跟強(qiáng)堿反應(yīng)的物質(zhì)，那么處理的時(shí)間可以延長(zhǎng)。 最后祝大家新年快樂(lè)：） |
7樓2012-01-10 18:01:02
yuan999
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2樓2012-01-09 09:52:21
看來(lái)我處理的時(shí)間太長(zhǎng)了 3樓2012-01-09 12:20:08
4樓2012-01-09 20:31:56
titania
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AAO挺好溶解的吧，特別是你用的模版還沒(méi)燒過(guò)。一般我溶解的時(shí)候都加超聲，當(dāng)然前提是納米線強(qiáng)度大，不怕超聲。超聲到AAO全碎，這個(gè)也很好判斷，我做的是鎳線，一超出來(lái)溶液就全黑了。 在SEM下看見(jiàn)塊狀東西，不一定是納米線損壞了，可能是你的東西沒(méi)沉積進(jìn)孔道里，全在模版表面水解形成的氧化物層。 當(dāng)年我判斷金屬線是否在模版里沉積的方法就是先過(guò)量沉積至電流突然增大，然后取出清洗干燥后，用萬(wàn)用表測(cè)兩側(cè)是否是通路。如果通，說(shuō)明條件可行，再細(xì)化沉積條件，省得每個(gè)樣品都做SEM，麻煩 |
5樓2012-01-09 23:15:52
songcf9071
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6樓2012-01-10 16:53:27
hello806
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8樓2012-03-13 16:29:47
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9樓2012-04-01 21:54:36
天國(guó)之王
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送紅花一朵 |
你好，我是剛開(kāi)始用模板法制備納米線，看過(guò)文獻(xiàn)許多是用0.5M的NaOH溶解模板2h。然后我2h腐蝕后，SEM觀察，全是塊狀的團(tuán)聚物，根本看不到納米線。打算下一步腐蝕時(shí)間短一點(diǎn)。我想請(qǐng)問(wèn)的是腐蝕15min后怎么制樣觀察到納米線的？？ 我現(xiàn)在的方法是腐蝕后： 1、超聲5S，然后離心洗滌，去離子水洗數(shù)次 2、然后乙醇洗滌數(shù)次 3、將其烘干 看了一下論壇。有人說(shuō)納米線超聲后會(huì)震碎，觀察不到。 我想請(qǐng)問(wèn)你在腐蝕15min后，將模板腐蝕一部分后，如何處理，觀察到納米線的？？ |
10樓2014-04-18 11:48:57
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