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sparkipp金蟲 (小有名氣)
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[求助]
請(qǐng)教單壁碳納米管羧基功能化和分散方法
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如題，文獻(xiàn)中經(jīng)常提到單壁碳納米管在濃硝酸中回流處理10個(gè)小時(shí)或者3:1的硝酸和濃硫酸10小時(shí)處理，可以獲得接有羧基的單壁碳納米管。獲得的碳納米管在超聲30分鐘即可獲得分散液。 我的操作過(guò)程是： 1. 69%濃硝酸50ml中加入0.5g單壁碳納米管。在回流裝置中，85-95攝氏度水浴并磁力攪拌10小時(shí)。 2. 靜止1小時(shí)，用移液器移去上面的硝酸，將沉淀用玻璃纖維濾紙過(guò)濾，并用水洗一遍，重新置于蒸餾水中，12000轉(zhuǎn)離心，棄去上清。 3.將沉淀的單壁碳納米管用5毫升蒸餾水懸浮起來(lái)，各取2、10、50、100微升到1毫升離心管中，并都加入水，總體積1ml。130W超聲30分鐘。 但是超聲后獲得的“分散液”很快還會(huì)聚團(tuán)。 請(qǐng)各位幫忙看看，我的操作中哪里錯(cuò)誤？請(qǐng)告知原因，不勝感激！ 另外，本人是新手，所以還想請(qǐng)教各位，碳納米管分散液是透明的還是如同墨水一般，如何快速判斷分散的效果？ 謝謝！ |
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sparkipp: 回帖置頂 2012-01-12 13:42:06
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有幾個(gè)建議： 1.在回流前先超聲30min，主要目的是讓硝酸分子與碳管充分接觸 2.回流的溫度建議為120度 3.回流結(jié)束，靜置除去硝酸后，再加水?dāng)嚢鑾追昼娙缓箪o置，除去清液，這樣重復(fù)幾次，其實(shí)不需要離心，效果不好的。重復(fù)上述步驟2到3次后，再加水，超聲15-20min，然后磁力攪拌過(guò)夜，超聲的目的是為了讓吸附在碳管上的殘余硝酸與溶解在水中。最后進(jìn)行抽濾，用水和乙醇沖洗。 4.抽濾后干燥，80度左右過(guò)夜，得到的粉末碾磨后肯定是你想要的 |
5樓2012-01-10 10:08:26
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