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筱雨湮新蟲 (初入文壇)
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【求助】HPLC測定空白土樣出現(xiàn)詭異大峰！急死人啦 已有14人參與
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空白土樣（450℃灼燒4h），加二氯甲烷超聲提取20min*3次，提取液旋蒸，過硅膠-氧化鋁柱凈化，過濾膜，轉(zhuǎn)換溶劑為甲醇，HPLC測定。 神奇的是，一直有很大的峰出現(xiàn)（高，不寬，5-6個），不知道是怎么回事= = 而且，我用標樣直接過柱、過濾膜、進樣，沒有問題，也就是說過柱及以后操作都沒引入雜質(zhì)峰。 我試過把超聲提取溶劑換成正己烷+丙酮（1:1），也會出現(xiàn)幾個雜質(zhì)峰，幾個峰的位置跟二氯甲烷提取的有相同的，也有不同的。 究竟是哪里出了問題呢？苦惱極了。。。 |
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