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ttxs_NBA金蟲 (小有名氣)
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chadwickk
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- 專業(yè): 理論和計(jì)算化學(xué)
3樓2012-01-11 14:34:01
chadwickk
木蟲 (小有名氣)
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【答案】應(yīng)助回帖
ttxs_NBA(金幣+20, 翻譯EPI+1): ★★★很有幫助 謝謝 2012-01-11 15:11:44
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25.1g（0.254mol） 4-羥甲基咪唑溶于250g甲醇、將此溶液轉(zhuǎn)移至500ml容量的反應(yīng)容器，隨后添加125g（1.43mol）二氧化錳（Tosoh Corporation 產(chǎn) 電解二氧化錳[HMM]、粒徑分布為45微米以下顆粒占94%），于40攝氏度施行氧化反應(yīng)6小時。 [0014]反應(yīng)結(jié)束后、待體系冷卻至25攝氏度、濾去反應(yīng)生成溶液中的二氧化錳。用室溫甲醇50g洗滌濾得的二氧化錳兩次、所得洗滌液與原濾液混合后，于45攝氏度250mmHg下減壓餾去311克甲醇、得到固態(tài)組分占34.6%的懸濁液。將懸濁液于20攝氏度冷卻后，過濾析出結(jié)晶并干燥、得到4-甲酰基咪唑結(jié)晶22.2g，外觀呈完全不粘連的干燥粉末狀。以4-羥甲基咪唑?yàn)榛鶞?zhǔn)、收率為91%、純度為99.8%（HPLC,于260nm檢測，下同）。紅外與核磁的分析結(jié)果確認(rèn)產(chǎn)物為4-甲�；溥�。 供參考。 |
2樓2012-01-11 14:31:25
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