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hsbcwang新蟲 (小有名氣)
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[求助]
溶液pH值對(duì)負(fù)載催化劑形貌的影響
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| 我對(duì)比了三組由不同pH值PdCl2 溶液制備的Pd/Fe3O4樣品，pH 1, pH 5 和pH 10。 制備方法是把預(yù)先制備好的Fe3O4載體和調(diào)解好pH值的PdCl2溶液接觸一小時(shí)。培燒后發(fā)現(xiàn)pH 5樣品Pd的負(fù)載量最大，Pd納米顆粒尺寸也最大(10-20 nm), 尺寸分布也不均勻。pH 1 樣品負(fù)載量最小，顆粒尺寸約2 nm，pH 10樣品負(fù)載量居中，顆粒尺寸約5 nm，尺寸分布均勻�，F(xiàn)在問題是如何解釋pH 5樣品的結(jié)果。pH 5 PdCl2溶液雖然沒有發(fā)現(xiàn)有沉淀，但是溶液顏色很深（棕色），而pH 1 溶液是黃色，pH 10是淺棕色。pH值調(diào)節(jié)用的是NaOH. Fe3O4的PZC大約是7。請(qǐng)教大家如何解釋pH 5樣品的結(jié)果。 |
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xys_forever
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
hsbcwang(金幣+10): ★★★很有幫助 2012-01-13 17:03:28
hsbcwang(金幣+10): ★★★很有幫助 2012-01-13 17:03:28
| 你這個(gè)實(shí)驗(yàn)是怎么做的？一般PdCl2溶液都是用酸溶的，你的PH值調(diào)到10了，能沒有沉淀？另外，在PH為1的情況下，你的載體是否有溶解？對(duì)于磁性載體，Pd吸附時(shí)是否存在吸附層厚度問題，是否也有殼層分布和蛋黃分布等不同形態(tài)？一般來說，PH越低，吸附速度越快，吸附厚度越小，晶體顆粒越小，同時(shí)吸附量也可能降低，所以你吸附完，母液應(yīng)該還有部分顏色的；所以如果PH=5沒有沉淀，而PH=10有沉淀的話，你的實(shí)驗(yàn)結(jié)果是能夠解釋通的。PH=5的情況下，吸附速率相對(duì)較慢，晶體易于生長(zhǎng)，粒徑也較大；同時(shí)吸附厚度也增加，因此吸附量也有一定增加。 |
2樓2012-01-13 09:11:04
leeying
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3樓2012-01-13 09:54:07
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您好！非常感謝幫助。對(duì)于您提到的磁性載體存在吸附層厚度及吸附速率快慢等情況，能否給出參考文獻(xiàn)？多謝！ 另外，本體溶液是酸性的，用HCl溶的，然后通過加NaOH調(diào)節(jié)至高的pH值。在pH 1時(shí)，載體不溶解的。 新鮮配置的pH 10溶液用肉眼還真沒發(fā)現(xiàn)有沉淀，當(dāng)然顏色比pH 1溶液要深（棕色）。長(zhǎng)時(shí)間靜置（比如12小時(shí)）后，pH 10和pH 5溶液都會(huì)有沉淀產(chǎn)生，只是前者沉淀為絮狀物，后者為小的顆粒。 我還想問的是溶液顏色變化說明了什么呢？除了Pd的化學(xué)組分會(huì)變化，是否會(huì)有凝膠的形成？ 為什么pH 10制備的顆粒比pH 5的要小呢？ |
4樓2012-01-13 17:15:56
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