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1a1a11a木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
高分子的分子量
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請(qǐng)教大家兩個(gè)問(wèn)題： 1. 一種不溶的高分子怎么測(cè)分子量呢？ 隨便哪種分子量都可以， 只是用于不同合成條件下產(chǎn)維護(hù)分子量的對(duì)比。 2. 大家合成出來(lái)的高分子在水中有溶解嗎？ 為什么我們得到的高分子怎么洗都有紫外吸收？ 謝謝！ |
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 分子量測(cè)定 |
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1a1a11a
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送鮮花一朵
zznjut(金幣+3): 歡迎交流 2012-01-14 22:21:24
送鮮花一朵zznjut(金幣+3): 歡迎交流 2012-01-14 22:21:24
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感謝您的幫助， 我的這個(gè)高分子是網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的， 類(lèi)似石墨， 目前沒(méi)有報(bào)道它能溶解在什么溶劑中， 也不知道怎么測(cè)分子量，它好像不會(huì)熔融， 直接升華了， 不知道還能測(cè)嗎？ 其實(shí)我不需要精確的分子量， 只要能夠證明不同溫度下合成出來(lái)的這種物質(zhì)分子量有差別就可以了， 請(qǐng)問(wèn)有什么辦法嗎？ 我沒(méi)明白您第二點(diǎn)的意思， 我的意思是說(shuō)上面那個(gè)高分子， 大家普遍認(rèn)為它不溶解， 但是 我發(fā)現(xiàn)把它溶解在水里， 然后取濾液分析，在250， 甚至 300 nm 都有紫外吸收， 這是正常的嗎？ ”很多高分子在水中沒(méi)有溶解，但是很經(jīng)常有紫外吸收�！� 這句什么意思呢？ 既然都不溶解， 在250 nm 怎么會(huì)有吸收呢？ 謝謝！ 祝您新年快樂(lè)！ |
12樓2012-01-14 22:20:11
fyjqt
鐵桿木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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【答案】應(yīng)助回帖
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1. 通常高分子試溶解，實(shí)驗(yàn)上可以嘗試幾種不同類(lèi)型的溶劑，例如正己烷（非極性）、甲苯（芳香性）、水（電離帶電）、二氯甲烷（極性）、DMSO（強(qiáng)極性）這些。濃度一般可以嘗試1 mg/mL，加入溶劑放置8小時(shí)以上（高分子溶解很慢）。 如果這樣還不溶解的話，有兩種情況，(i)分子結(jié)構(gòu)真的很難溶解，例如聚酰亞胺，這時(shí)，分子量小的話可以用質(zhì)譜和核磁看（都不需要溶解）(ii)發(fā)生交聯(lián)，分子量太大。交聯(lián)分子沒(méi)有分子量的概念，只有交聯(lián)度的概念，如果熔融是它還沒(méi)有分解（用TGA和DSC測(cè)試）的話，則可以用熔體流變測(cè)量交聯(lián)點(diǎn)之間的平均分子量。 2. 很多高分子在水中沒(méi)有溶解，但是很經(jīng)常有紫外吸收。你隨便找一些基本的吸收光譜書(shū)，看看紫外吸收的條件就明白了，紫外吸收是太容易的事情。嚴(yán)格地說(shuō)，NaCl也有紫外吸收，大概在200 nm左右 |
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11樓2012-01-14 15:51:43
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【答案】應(yīng)助回帖
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fyjqt(金幣+2): 應(yīng)助獎(jiǎng)勵(lì)~ 2012-01-14 15:35:38
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1.測(cè)分子量必須是在完全溶解的狀態(tài)下測(cè)試,不然結(jié)果誤差很大,如果說(shuō)分子量都沒(méi)測(cè)出來(lái),有怎么能從調(diào)節(jié)合成條件來(lái)控制分子量呢? 2.不是所有的聚合物都是水溶性的,也有很多油溶性的. 3.任何分子都有一定的紫外吸收的啊,比如酯鍵什么的,很多塑料在紫外燈下都還有藍(lán)色熒光呢 |
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2樓2012-01-13 23:52:30
1a1a11a
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3樓2012-01-14 00:05:20
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4樓2012-01-14 00:14:00
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7樓2012-01-14 11:48:11
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不溶于任何溶劑，可以判斷你的高分子材料已經(jīng)處于熱固性狀態(tài)。 試圖用溶劑分散，也只能是降解 在熱固性高分子或材料，探索其分子量和性能的關(guān)系意義有多大，樓主可以慎重考慮一下。 是否可以考慮預(yù)聚體與最終性能，或者固化條件與性能的關(guān)系上來(lái)做文章 既然分子量的檢測(cè)非常困難，那么只能考慮其他表征手段或其他因素上來(lái)確證你的假設(shè)了。 |
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8樓2012-01-14 12:43:01
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10樓2012-01-14 15:01:29
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