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691530278銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
大環(huán)內(nèi)脂類化合物的結(jié)構(gòu)解析
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先預(yù)祝大家新年快樂哦！ 我的求助問題是該化合物的結(jié)構(gòu)解析的步驟該怎么寫？該化合物是其他老師幫忙解出來的，自己也將C,H歸屬完了，但是我不知道老師是怎么解出來的，從哪些關(guān)鍵基團(tuán)或者化學(xué)片段下手的，所以想請(qǐng)教各位蟲友們，這個(gè)化合物大概的解析思路是什么？哪些片段或者化學(xué)基團(tuán)的解析過程是需要特別提出來的？O(∩_∩)O謝謝哈 |
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xiaoxiao270(金幣+2): 3Q 2012-01-17 21:10:40
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691530278: 金幣+10, ★有幫助 2012-03-25 18:49:56
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1.首先建議問問幫您解析的老師。 2.這個(gè)結(jié)構(gòu)還算是比較復(fù)雜的，如果在有類似化合物文獻(xiàn)參考的情況下，結(jié)構(gòu)鑒定相對(duì)容易一些。 3.高分辨MS（分子式），1H,13CNMR和必要的一系列2DNMR圖譜是必要的。 3。這個(gè)結(jié)構(gòu)鑒定的難點(diǎn)在于7個(gè)手性碳的立體化學(xué)的確定，如果這7個(gè)手性碳的立體化學(xué)沒有完全搞定，即分別是R,S，那么，這個(gè)結(jié)構(gòu)就不算完全鑒定。 4.要深入的話，還有就是該化合物在溶液中的構(gòu)象，優(yōu)勢(shì)構(gòu)象的確定。 。。。。。。。。 |
2樓2012-01-17 15:21:00
691530278
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4樓2012-01-17 15:36:14
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| 先討論化合物的旋光，MS，IR，UV。再討論1H NMR上及13c NMR上的特征峰。1H 1H COSY連出片斷，HMBC連接出整個(gè)結(jié)構(gòu)，NOESY確定其相對(duì)構(gòu)型。最后用CD或其它方法討論其絕對(duì)構(gòu)型。 |
6樓2012-01-17 20:59:15
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| 你說不用確定RS，那么你這個(gè)是已知化合物嗎？或者說你這個(gè)母核是已知的。如果是已知化合物，這個(gè)往論文里寫的話沒有什么難度，先用質(zhì)譜定分子式，再把所有數(shù)據(jù)列出來就行了，已知化合物平面結(jié)構(gòu)論文里基本上就這些要求。但是已知化合物也是要求定構(gòu)型的，你這個(gè)沒有合適的發(fā)色團(tuán)，用CD是定不出來的，只能和已知文獻(xiàn)對(duì)照。要是新化合物則構(gòu)型任然是重點(diǎn)，平面結(jié)構(gòu)基本上謝謝重要基團(tuán)（質(zhì)譜確定雜原子、碳?xì)浯_定主要片段）再把重要相關(guān)將片段連起來。構(gòu)型不知道你這類化合物有沒有特殊規(guī)律，有的話也要重點(diǎn)突出�，F(xiàn)在論文平面基本上把相關(guān)寫出來是沒有人把它當(dāng)重點(diǎn)的，寫在論文中時(shí)候別人看的都是構(gòu)型怎么定的。 |
7樓2012-01-18 00:10:50
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【答案】應(yīng)助回帖
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說的很好，很專業(yè)。對(duì)LZ所說"不用確定RS"的觀點(diǎn)給予了質(zhì)疑，點(diǎn)到關(guān)鍵處。 xiaoxiao270 說“你這個(gè)沒有合適的發(fā)色團(tuán)，用CD是定不出來的，只能和已知文獻(xiàn)對(duì)照。要是新化合物則構(gòu)型任然是重點(diǎn)。” xiaoxiao270 還說：現(xiàn)在論文平面基本上把相關(guān)寫出來是沒有人把它當(dāng)重點(diǎn)的，寫在論文中時(shí)候別人看的都是構(gòu)型怎么定的。 這些意見都是很專業(yè)，且中肯的。 |
9樓2012-03-26 08:41:05
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